吸附法提取分离水杉总黄酮研究

目的　研究大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺,为葛根总黄酮的工业化生产提供实验依据。方法　采用d101型、d201型、ab8型3种大孔吸附树脂对葛根总黄酮进行吸附纯化,以总黄酮收率、纯度为考察指标综合评价。结果　d101型、d201型、ab8型大孔吸附树脂吸附3种方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为113.5,133.1和133.9mg·g-1;静态脱吸附率分别为75.6%,66.7%,94.2%;以70%的乙醇为洗脱剂洗脱率最高为92.4%;ab8型吸附树脂饱和吸附洗脱量为82.0mg·g-1;稳定性实验中第11个周期总黄酮收率为91.3%,纯度为86.0%。结论　3种纯化方法中,以ab8型树脂综合性能最好,适合于葛根总黄酮的分离纯化

目的　观察水杉总黄酮对缺血再灌注损伤心肌的保护作用。方法　采用豚鼠工作心脏缺血再灌注损伤模型,观察水杉总黄酮对缺血再灌注损伤心肌心功能以及生化指标的影响。结果　水杉总黄酮能明显改善缺血再灌注损伤心肌的舒缩功能,剂量依赖性地降低冠脉流出液中肌酸磷酸激酶以及乳酸脱氢酶的活性,减少缺血心肌组织中丙二醛的含量。结论　水杉总黄酮对缺血再灌注损伤心肌具有保护作用,其机制与其抗脂质过氧化有关

为提高水芹中黄酮的提取效率,以黄酮得率为考察指标,采用单因素和正交试验研究总黄酮快速萃取的工艺条件。结果表明:乙醇为最佳提取溶剂,总黄酮快速萃取的条件为乙醇体积分数60%、提取温度100℃、每次提取时间5min、提取次数为3次,黄酮得率为3.64%。快速萃取工艺不仅能缩短提取时间,还能提高水芹中黄酮的提取率。

以大孔吸附树脂为吸附剂,研究了其对小叶榕黄酮(fflf)的吸附分离特性,选择10种大孔吸附树脂,比较了其对fflf的吸附率和解吸率,筛选出最佳树脂种类,并对其动力学曲线和动态吸附性能进行了考察。结果表明,d101树脂对fflf有较好的吸附和解吸效果,适合于fflf的分离纯化。当上样液质量浓度为25g/l,ph=4,上样液流速为2.5ml/min时,d101树脂对fflf吸附量大;以w(etoh)=50%为洗脱剂,洗脱液流速为3ml/min时,对fflf解吸率达92%。

目的:确定人面子叶中总黄酮的最佳提取工艺。方法:采用超声波辅助法提取人面子叶中的黄酮类化合物,通过单因素试验和正交试验,考察了乙醇浓度、提取温度、超声波功率、提取时间及料液比对人面子叶总黄酮提取率的影响。结果:人面子叶总黄酮最佳提取工艺为:温度70℃,超声功率50w,70%乙醇,料液比1∶14,提取时间40min。在此工艺条件下提取,龙州县城人面子叶总黄酮提取率为4.538%。结论:超声波法是提取人面子叶中总黄酮的一种有效方法,可应用于人面子的资源开发。

[目的]优化荔枝壳中总黄酮的提取工艺。[方法]采用超声波辅助法提取荔枝壳中的总黄酮,以总黄酮得率为指标,在单因素试验的基础上,采用正交设计优化提取工艺。[结果]最佳工艺工艺如下:乙醇浓度60%,超声时间30min,料液比1∶50,超声提取次数2次,在此工艺条件下,荔枝壳总黄酮的提取得率可达28.18mg/g。[结论]超声波辅助法提取荔枝壳总黄酮具有方便、高效的优点,该研究为荔枝壳总黄酮的进一步开发利用奠定了试验基础。

以广玉兰叶为原料、乙醇为溶剂提取总黄酮,考察了提取温度、提取时间、乙醇体积分数、料液比对总黄酮得率的影响,通过l9(34)正交实验确定广玉兰叶总黄酮的最佳提取条件为:乙醇体积分数50%,料液比1:45(g:ml),提取温度80℃,提取时间2.5h。此时,广玉兰叶总黄酮得率为16.362mg·g-1。

研究了影响总黄酮提取的单因素条件及利用l9(34)正交试验设计确定的最佳提取条件。结果表明,以1:10的料液比的70%乙醇在80℃时提取2h为最佳提取条件。

利用l9(34)正交试验设计和duncan法检验,确立了广玉兰花中黄酮的最佳提取条件及其产率。结果表明,用1∶15(g/ml)的60%乙醇水溶液,提取温度为70℃,提取时间为1h,提取效率较好。最佳工艺条件下黄酮产率为5.4721%。

目的:优选贯叶连翘总黄酮提取工艺。方法:以总黄酮含量为指标,采用均匀设计法筛选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为10倍量90%乙醇回流2次,60min/次,贯叶连翘中总黄酮的含量为9.12%,与理论推测相符。结论:优化提取工艺简单、稳定、可行。

目的:优化槐花总黄酮提取工艺。方法:以乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间和提取次数为考察因素,以总黄酮得率为效应值,采用效应面设计方法优化工艺。结果:最佳工艺参数为乙醇浓度60%,料液比1:10,提取温度90℃,提取时间90.0min,提取1次。结论:该工艺条件简便、稳定,可为工业化生产提供参考依据。

目的:研究不同大孔树脂对葛根黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化葛根总黄酮提供选择树脂的依据。方法:以葛根总黄酮和葛根素为指标,考察不同大孔树脂对葛根总黄酮的比吸附量和解吸率。结果:对葛根总黄酮的比吸附量超过100mg/g的树脂有s-8、ab-8、hpd100和hp-20,而解吸率超过95%的有ab-8、d101和hp20。结论:不同树脂对葛根总黄酮的吸附及解吸有很大差异,综合比吸附量及解吸率结果,ab8和hp20为分离纯化葛根总黄酮的最佳吸附剂

比较广玉兰叶与花中总黄酮的提取方法和含量。采用索氏提取法和微波辅助提取法提取广玉兰叶与花中总黄酮,并用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法测定总黄酮含量。结果表明,2种提取方法中,以微波辅助法的提取效率较高,用1∶40(g·ml-1)的70%乙醇水溶液,微波功率800w,提取时间为50s,提取效率较高。测得叶与花中总黄酮含量分别为2.15%和6.92%。广玉兰总黄酮含量水平较高,花中含量明显高于叶片。

测定分析了ab-8等6种不同极性大孔吸附树脂对葛根总黄酮的吸附特性。静态实验结果表明,树脂的极性和空间结构是影响吸附效果的重要因素。ab-8树脂孔径适当,比表面积较高,葛根黄酮吸附量达74.3mg/g。进行了静态吸附动力学的研究,并获得总黄酮吸附量与吸附时间之间的定量关系。动态吸附研究表明,在温度为20℃时,以吸附流速4ml/min和洗脱流速3ml/min较合适。而重复使用约10次以后,该树脂应进行再生。

用酸碱电势滴定法和静态实验对木屑表面的带电状况﹑cr3+的吸附规律及其吸附反应焓进行了研究,并用x射线光电子能谱对吸附cr3+前后的木屑表面元素进行了测定。结果表明木屑的等电点(phzpc)为3.2,ph大于时表面带负电;木屑表面的羧基离子是带电的主要官能团,也是吸附cr3+的主要基团;羧基与cr3+之间为1∶1的配位吸附。

利用响应面分析法优化荔枝核总黄酮提取工艺。以提取时间,提取温度及乙醇浓度为响应因子,总黄酮提取得率为响应值,做三因素三水平响应面分析,经方差分析响应面模型与验证模型二者差异不显著。

目的:确定剑叶龙血树根中总黄酮最佳提取工艺。方法:采用超声波辅助法提取剑叶龙血树根中的黄酮类化合物,通过单因素及l9(34)正交试验,考察超声波提取条件对剑叶龙血树根中总黄酮提取率的影响。结果:总黄酮最佳提取工艺条件为温度60℃,超声功率60w,乙醇体积分数90%,料液比1∶30,提取时间30min。结论:此条件下剑叶龙血树根总黄酮提取率为2.13%。

目的研究荔枝核中总黄酮提取纯化工艺。方法以总黄酮含量为考察指标,以固液比、提取次数、提取时间、乙醇浓度为考察因素,采用正交试验法优选提取总黄酮的最佳工艺;同时采用ab-8大孔吸附树脂对总黄酮粗品进行纯化。结果最佳工艺为:用8倍量的50%乙醇,提取3次,每次1h,合并滤液,滤液回收乙醇至无醇味,经过ab-8大孔树脂柱,先用40%乙醇洗脱,洗脱液弃去,再用80%的乙醇洗脱,收集洗脱液,洗脱液回收,浓缩,干燥,即荔枝核总黄酮部分,测定其含量为42.5%。结论本工艺简单可行,适用于工业大生产。

近年来,由于分离纯化技术的发展,黄酮类化合物的提取纯化方法也不断更新。银杏叶中富含黄酮类化合物,研究发现,银杏叶总黄酮在卫生保健等方面有较高的使用价值,充分利用其功能的前提是更加有效地提取银杏叶总黄酮。目前应用到银杏叶总黄酮的传统提取法主要是有机溶剂提取法、水提法等,提取过程中采用微波、超声波等进行辅助。

用紫外分光光度法,以芦丁作对照,测定水杉(metasequoiaglyptostroboides)种子中的总黄酮含量,以bht和维生素c作对照,比较其对dpph自由基的清除能力。结果表明,水杉种子中总黄酮含量为34.7mg/g,其清除dpph自由基的能力随质量浓度升高而增强,达到ec=145.6μg/ml,低浓度时低于bht,随着浓度增高,高于相同质量浓度的bht,低于维生素c,但在400μg/ml时,与维生素c持平。水杉种子中黄酮有较高利用价值,作为天然抗氧化剂有良好的应用价值。

[目的]为深入研究大叶紫薇总黄酮的生理功能,对其最佳提取工艺进行研究。[方法]采用单因素试验和多因子正交试验对大叶紫薇总黄酮的提取工艺进行初步研究,并比较不同季节对大叶紫薇叶总黄酮含量的影响。[结果]单因素试验表明提取工艺的最佳提取条件为料夜比1∶40、乙醇浓度为60%、浸提温度70℃、浸提0.5h。正交试验表明最佳提取条件为:50%乙醇、料液比1∶40、60℃浸提1.5h、此条件下提取率为6.71%;3～11月黄酮的含量分别为51.2、49.3、50.4、54.0、65.8、66.1、68.9、70.7和77.0mg/g,其中11月的总黄酮含量最高。[结论]该研究得出最佳提取条件为50%乙醇、料液比1∶40、60℃下浸提1.5h;11月黄酮的含量最高,为77.0mg/g。

研究了乙醇回流法提取银杏叶总黄酮的工艺条件。通过单因素实验考察料液比、乙醇体积分数、提取时间、提取温度对银杏叶总黄酮提取率的影响,通过正交实验确定优化的提取工艺条件为:料液比1∶45(g∶ml)、乙醇体积分数50%、提取时间2.0h、提取温度70℃,在此条件下,银杏叶总黄酮提取率为0.918%。以优化的工艺条件为基础进一步运用微波辅助提取银杏叶总黄酮,发现在微波功率为640w时,采用间歇式提取,提取时间为15×10s,总黄酮提取率达到0.91%,接近传统方法提取3h的提取率。