试样用氢氧化钠溶解,由于铝能溶解于氢氧化钠中,而镁、锰、铁、钛等则生成氢氧化物沉淀,因此可使镁等元素与大量铝基体分离,其他元素如铁、锰、钛等和镁一起留在沉淀中。若在氢氧化钠溶液中加入适量的三乙醇胺和少量EDTA溶液,就可使铁、锰、钛等元素的氢氧化物沉淀溶解,而镁仍然留在沉淀中的特性。镁沉淀物用热盐酸溶解后,以氨水调节PH=10,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁,取得较好效果。
本文采用Na2O2碱熔分解试样后热水提取,盐酸中和并溶解沉淀,电热板低温蒸干使硅胶脱水,加酸溶解可溶盐类,过滤除Si,碲共沉淀分离富集后用浓硝酸溶解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定六种贵金属元素(Ru;Rh;Pd;Ir;Pt;Au);并研究了碲共沉淀酸度及还原剂SnCl2用量对该贵金属回收率的影响;样品测定限(pg/g)分别为5(Ir),10(Pt),32(Pt),48(Ru),62(Pd),94(Au);回收率大部分在90%以上,方法的RSD在0.6%(Pt)～6%(Au)之间。经六种岩矿标准物质(Gpt2～5,7;DZE-1)验证,结果与参考值基本吻合。
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