杜仲叶环烯醚萜类化合物提取工艺

为测定夹竹桃中总三萜的质量分数,以齐墩果酸为对照品,5%的香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,采用薄层色谱分离-分光光度法在550nm波长处测定样品吸光度.用正交试验法优化了显色反应条件,适宜的展开剂组成为氯仿∶丙酮=10∶3,对照品在10～200μl/ml范围呈良好线性关系,其回归方程为y=0.0070c+0.0317,r=0.9986.夹竹桃中总三萜的质量分数为1.01%.该方法适合夹竹桃中总三萜的质量分数测定,操作简单,灵敏度高且比较准确.

目的确定超声法提取荔枝核黄酮类化合物的最佳提取条件。方法以荔枝核中总黄酮的含量为指标,以提取温度、提取时间、提取溶剂、提取次数、料液比为因素,利用单因素实验确定因素水平,正交实验法进行实验设计,对超声法提取荔枝核黄酮的工艺进行系统研究。结果超声法提取荔枝核黄酮类化合物的最佳工艺条件为:提取温度100℃,时间60min,50%乙醇溶剂,料液比1∶15。结论该方法可用于优化荔枝核黄酮的提取工艺。

以总黄酮含量为指标,采用单因素试验和正交试验方法对栾树花中黄酮类化合物的提取工艺进行了优化,最佳提取工艺为:70%乙醇为提取溶剂,料液比1?25,65℃回流90min。同时抑菌试验结果表明,正交试验提取物对4种供试病原菌均有抑制作用,且对棉花立枯病原菌的抑制率为100%;提取物2和6对4种供试病原菌的抑菌率都在60%以上。

采用回流、热浸提、微波提取等工艺提取荔枝核黄酮类化合物,采用正交实验考察了提取溶剂浓度、提取时间、微波功率、提取温度、料液比等因素对提取率的影响,优选出不同工艺的提取条件。回流提取工艺的优化条件是:50%乙醇溶液,提取温度80℃,提取时间1h,料液比1∶10,提取3次,总黄酮得率为6.76%。热浸提工艺的优化条件是:50%乙醇溶液,提取温度70℃,提取时间1.5h,料液比1∶12,提取2次,总黄酮得率达到6.37%。微波提取工艺的优化条件是:60%乙醇溶液,微波功率700w,提取时间2.5h,料液比1∶25,总黄酮得率达到6.86%。

目前,有机合成化学正向绿色化学、节约型化学方向发展,如何利用化工原料制备对人类有益的化学产品是科研工作者考虑的主要问题。本工作通过简单、温和的方法成功地制备了一类吡啶酮化合物,并通过核磁、红外、元素分析等仪器表征了产品结构。该方法原料容易购买、反应条件温和、产品收率高,产品结构拓展容易。

研究了以超声波辅助有机试剂提取法从贯叶连翘中提取黄酮类化合物的条件,探讨了提取试剂的浓度、提取时间、提取次数以及料液比等因素对提取黄酮类化合物的影响,并通过正交试验进行了优化.实验表明:提取的最佳条件是将贯叶连翘药材粉末以60%乙醇,料液比1∶30,提取2次,每次45min,以该条件提取所得贯叶连翘药材中黄酮类化合物的得率是7.03%.

分离九里香叶中具有抗炎镇痛活性的香豆素类化合物。利用小鼠扭体镇痛实验为活性跟踪动物模型,以硅胶色谱柱为分离手段,以波谱学为空间鉴定手段,并以小鼠扭体镇痛实验和二甲苯致耳朵肿胀实验为活性鉴定的动物模型。分离得到了6种香豆素类化合物,分别为蛇床子素、脱水长叶九里香内酯、橙皮内酯、伞形花内酯、东莨菪素、murracarpin。药理学活性研究发现murracarpin的抗炎镇痛活性最强。murracarpin具有强抗炎镇痛活性,可能与其c-7位上的甲氧基,c-8位上的一个短的支链且都含有双键及醇羟基等结构有关。

采用反相高效液相色谱法结合液-质联用技术对漆叶提取物进行分离,并对其中的漆酚类化合物进行定性分析。结果显示:液相色谱分离得到10个峰,经质谱分析并结合文献,鉴定其中9个峰为c15或c17的饱和、单烯、二烯、及三烯漆酚类物质。首次对漆叶中漆酚类化合物进行了高效液相色谱-质谱分离和定性分析,为漆叶的临床应用提供一定的理论依据。

目的对栾树的花进行化学成分研究。方法采用硅胶、聚酰胺柱层析进行分离纯化,根据理化性质和光谱分析鉴定化合物结构。结果从栾树花三氯甲烷部分中分离得到了3个化合物,经鉴定分别为β-谷甾醇(ⅰ)、乙酰基伞形花内酯(ⅱ)和6-苯甲酰基伞形花内酯(6-苯甲酰基-7-羟基香豆素)(ⅲ)。结论化合物ⅱ、ⅲ为香豆素类化合物,是首次从栾树属植物中分离得到;3个化合物均为首次从栾树花中分离得到。

为提高香樟果皮黄酮类化合物的提取利用率，以乙醇为溶剂，利用超声波的方法提取香樟果皮中黄酮类化合物，考察乙醇浓度、料液比、超声时间三因素对香樟果皮中黄酮类化合物提取量的影响。结果表明，利用l9(34)正交试验得到最佳提取工艺条件为乙醇浓度40%、超声时间35min、料液比1：35g/ml。在此优化条件下，香樟果皮黄酮类化合物的提取量为3.285mg/g。

为了发现新的抑菌材料,对杜仲叶70%(体积分数)乙醇提取物及其分级组分进行了抑菌试验。结果显示:杜仲叶的乙醇和乙酸乙酯提取物对细菌和真菌都有抑制作用,而且乙酸乙酯提取物对黄曲霉和黑曲霉有特殊的抑制特征;正丁醇和水提取物对细菌有抑制作用,但对真菌几乎没有抑制作用;石油醚提取物几乎对细菌和真菌都没有抑制作用。最大抑菌圈直径超过了10mm,最小抑菌浓度(mic)在0.25%～3.0%之间。杜仲叶提取物在抑菌活性方面具有一定的热稳定性,抑菌率随时间而逐渐增加,16h之后基本保持不变。

在单因素试验的基础上,用正交试验法对栾树叶中黄酮类化合物提取的最佳条件进行了研究,结果表明,用70%乙醇,料液比为1∶10w/v,在75℃下回流提取3次,每次2h,提取率高.以十二烷基硫酸钠sds-正丁醇-正庚烷-水按11.7∶15.6∶2.7∶70.0的比例组成的o/w型微乳液,可使栾树黄酮类化合物分离完全,分离效果好.从栾树叶中分离得到11个黄酮斑点,果实中分离得7个黄酮斑点,果壳中分离得8个黄酮斑点.

采用分光光度法测定枇杷叶黄酮类化合物含量,采用fenton法和邻苯三酚自氧法测定枇杷叶黄酮类化合物对·oh和o_2~-·的清除作用。结果表明,枇杷叶黄酮类化合物含量为78.86mg·g~(-1),样品回收率为100.2%。枇杷叶黄酮类化合物对·oh和o_2~-·有较强的清除作用,其清除作用随枇杷叶黄酮类化合物质量浓度的增加而增强。

目的:建立hplc-elsd法同时检测银杏叶滴丸中银杏内酯a、银杏内酯b和银杏内酯k的含量.方法:phenomenexc18(250mm×4.6mm,5μm)柱;流动相:正丙醇∶四氢呋喃∶水=1∶30∶69;流速:1.0ml/min;柱温:30℃,蒸发光检测器的漂移管温度60℃,载气流量25l/min.结果:5个批号银杏叶滴丸的银杏内酯a、银杏内酯b和银杏内酯k的含量分别为14.6～15.7mg/g、7.9～9.1mg/g和4.2～6.7mg/g.结论:该实验建立的hplc-elsd方法同时检测为银杏叶滴丸的质量控制提供了参考.

对石竹科花卉植物满天星(gypsophilaelegans)进行化学成分研究,通过波谱技术鉴定化合物结构,得到6个黄酮苷化合物,分别为2″-o-α-l-阿拉伯糖异荭草苷(1)、芹黄素-6-c-[β-d-吡喃木糖基-(1″′→2″)-β-d-吡喃半乳糖基]-7-o-β-d-吡喃葡萄糖苷(2)、芹黄素-8-c-β-d-吡喃葡萄糖苷(3)、肥皂草苷(4)、芹黄素-7-o-槐糖苷(5)、异牡荆素-2″-o-β-d-吡喃葡萄糖苷(6).除化合物4为首次从该植物中分离得到外,其它化合物均为首次从石竹科植物中分离得到.并采用dpph自由基清除模型对分离得到的化合物进行了抗氧化活性筛选,化合物1显示出强抗氧化活性.

目的考察ab-8大孔吸附树脂对小叶榕叶水提物黄酮的吸附解吸性能。方法采用树脂柱进行动态吸附和解吸小叶榕叶水提物中的黄酮类化合物,用紫外-可见分光光度法测吸光度,得出吸附率和解吸率。结果ab-8大孔吸附树脂对小叶榕叶水提物黄酮有较高的吸附率和解吸率,能达到分离纯化的目的。结论ab-8能有效富集小叶榕叶中黄酮类化合物,适用于分离纯化小叶榕叶浸膏以提高其有效成分。

电生物催化方法处理有机氯和硝基苯类化合物的研究——有机氯和硝基苯类化合物大都分属于持久性有机物(pops)，具有较高的毒性和较强的三致作用而且难以降解。有机氯和硝基苯类化合物通常作为lewis酸存在难以失去电子，所以还原处理（有机氯化合物还原脱氯和硝基...

目的为有效控制生漆药材质量提供依据。方法应用液相色谱-离子阱质谱联用技术,分析生漆中漆酚类化合物。结果液相色谱共分离出11个组分,经离子阱质谱分析确定9个漆酚类化合物。结论该方法可以快速、准确分析鉴别生漆中漆酚类化合物。

目的:测定大黄栀子中环烯醚萜甙类成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,以栀子酸、栀子甙和鸡矢藤次甙甲酯为对照品。结果和结论:栀子酸、栀子甙和鸡矢藤次甙甲酯分别在0.097～0.606μg,0.0638～3.990μg,0.198～1.239μg线性良好。3种成分的平均加样回收率分别为100.0%,99.9%,100.1%,rsd分别为1.23%,1.38%,1.53%(n=5)。

虽然无机硼类化合物(简称硼化物)有着许多其他防腐剂无法比拟的优点,但其最大的缺点就是抗流失性很差。该文采用在硼化物(硼酸、硼砂、四水合八硼酸二钠)中分别添加4种醇类化合物(丙三醇、甘露醇、聚乙二醇-600、聚乙二醇-1000)来共同处理杉木。实验针对每种醇类化合物设计了1组l9(43)的正交试验,考察硼化物种类、醇的浓度和后处理条件对硼的保持率的影响。流失实验根据美国木材防腐协会标准e11-07进行,并用傅立叶红外变换光谱(ftir)对处理材的结构进行表征,得到如下结论:①在3种硼化物中,硼酸与醇的组合能在木材中较好地固着;在4种醇类化合物中,聚乙二醇-600对硼化物的固着效果最好,且处理材中硼的保持率随着醇浓度的增加而提高。②ftir图谱说明硼酸与醇类化合物发生反应生成硼酸脂,而硼酸脂可能与木材中羟基发生了酯交换反应,从而将硼元素以硼酸脂的形式载于木材上。

目的:建立紫荆花黄酮类化合物的高效液相色谱(hplc)指纹图谱,为其采收、利用及质量评价提供依据。方法:以芦丁、槲皮素2种标准品为对照,采用反相(rp)-hplc法测定10批不同产地和不同采收期的紫荆花黄酮类化合物,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。色谱条件:色谱柱为odsc1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为0.7ml·min-1,检测波长为360nm,记录时间为40min。结果:共标示出紫荆花黄酮类化合物的14个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.88～0.94之间。表明紫荆花黄酮类化合物组成相似,但含量有差异。结论:所建立的紫荆花黄酮类化合物hplc指纹图谱稳定、可靠、重复性好,对紫荆花采收、利用及质量评价具有参考价值。

应用高速逆流色谱法分离纯化了九里香中的4种黄酮类化合物。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:4.8:5,v/v/v/v)作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,以主机转速800r/min、流速2.0ml/min、单次进样量200mg的条件成功地从4.0g九里香粗提物中分离纯化出54.31mg5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(重结晶后)、107.68mg5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮、215.54mg5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮、84.36mg5-羟基-6,7,8,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮,纯度均在95%以上。各化合物的结构均由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。其中化合物5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮为首次从九里香中分离得到。