N-Cbz-2-氨基-1,3-丙二醇

1 1 总论 1.1 项目由来 1，3-丙二醇（ PDO）是一种重要的化工原料，可作为有机溶剂应用于 油墨、涂料、润滑剂、抗冻剂等行业，还可用作药物合成中间体。其最主 要的用途是作为聚合体单体合成性能优异的高分子材料。 1，3-丙二醇可 以替代乙二醇， 1，4丁二醇和新戊二醇等中间体用于生产多醇聚酯及作为 碳链延伸剂。其与苯二甲酸合成的聚对苯二甲酸丙二酯（ PTT），显示了比 乙二醇、丁二醇为单体合成的聚对苯二甲酸乙二酯（ PET）、聚对苯二甲酸 丁二酯（ PBP）等更优良的性能，被认为是一种兼具 PET的高性能和 PBT 的易加工性的新型聚酯材料。 目前，世界范围内对聚酯的需求十分旺盛，生产及消费量逐年递增， 使得对原料二元醇的需求量也持续增长。 黑龙江省辰能生物工程有限公司从 2002年 8月开始至 2003年 9月止 对已基本完成 1，3-丙二醇项目的工业试验，验证了清华大学的二步

研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20~25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%(HPLC),收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素:投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为:1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点:141~142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景.