以松木屑为原料,对硝酸-乙醇法测定纤维素含量的工艺进行优化。采用正交试验的方法,研究一次回流时的固液比、硝酸体积分数、反应时间和反应温度对纤维素纯度的影响,并对硝酸-乙醇法所提取的纤维素进行了性能测试。结果表明单次回流的最佳工艺是:固液比为1g∶25mL,硝酸所占体积分数为25%,反应时间70min,回流温度100℃。在此工艺下,经过4次回流后,所得产物中木质素相对含量低于10%,α-纤维素含量达88.5%以上,同时原料的回流次数平均减少3次。通过XRD和FT-IR分析表明,得到了结晶度为70%左右具有较高纯度的天然纤维素。
乙醇-硫酸铵在一定的浓度和比例范围内可以形成两个互不相溶、平衡共存的双水相。对乙醇-硫酸铵双水相的成相条件、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)在体系中的萃取行为进行了初步探讨。实验结果表明,在乙醇浓度为40%,硫酸铵用量为6g,铜试剂加入量为0.5mL,pH=4时铜的萃取率达到最高。并论述了铜铁分离的可能性。
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