原子吸收光谱法测定防腐木材中铜含量的不确定度评定

建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定油漆中铅的测量不确定度的方法。通过研究不同基体和不同铅含量水平的样品,考察了火焰原子吸收光谱法测定油漆中铅含量的方法精密度和回收率,分别计算并合并了两者的测量不确定度。结果表明精密度和回收率的相对不确定度分量分别为0.044和0.029,合成不确定度为0.053,扩展不确定度为0.106。此评定过程为实验室评定测量不确定度提供了一种新的方法,简单、合理,计算结果可靠。

介绍了通过原子吸收光谱法测定保护渣中铁含量的方法并对试液的酸度、共存离子的干扰、试样分解条件以及测量范围等测量条件进行了分析和讨论。结果表明,该方法的加标回收率为98.0%~102.7%,相对标准偏差小于2%(n=11),测定的灵敏度、准确度、精密度均能满足保护渣日常检验分析的要求。

利用铜的原子吸收次灵敏线249．20nm，并适当偏转燃烧器角度测定含铜物料中的高含量铜。实验了铜的吸收次灵敏线、试样液酸度、可能共存元素等因素对高含量铜测定的影响。对68％以上铜含量的试样测定结果与原结果比较，符合规范要求。

通过对火焰原子吸收分光光度法测定不锈钢中锰含量的不确定度的系统分析,阐述了测量结果不确定度主要来源于工作曲线拟合引起的不确定度、锰标准溶液及配制引入的不确定度、重复测得样品产生的不确定度,并对这些分量进行了量化计算,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。

油漆筷子中微量元素主要来自添加的催干剂，催干剂能加速油漆筷子基料中不饱和双键经空气氧化而固化成膜。常用

样品经hcl消解后,分别选择mn279.5nm,cu324.8nm,zn213.9nm,k766.5nm谱线作为分析线,采用火焰原子吸收光谱法测定低碳钢中锰、铜、锌、钾。4种元素的质量浓度在一定范围内与吸光度呈良好的线性关系。方法检出限分别为0.0095,0.0138,0.0029和0.0033mg/l。对低碳钢样品进行测定,相对标准偏差(n=7)均在1%以下,加标回收率在95%~104%之间。

测定铝合金中锌、镁、铜、铁等元素含量的方法很多,湿法分析由于操作繁琐,时间冗长等缺点,现已应用不多,本法用火焰原子光谱法测定铝合金中锌、镁、铜、铁等元素,方法简便、快速、准确、干扰较少,精密度高。已应用于我公司对lc4、zl401等铝合金中各元素的分析。

泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量方法简便易行、成本低、受到广泛普及应用。聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料具有线性网状结构,孔隙率大于95%,弹性好,具有良好吸附性能。因此在微量组分的分离富集中被广泛采用。但我们在应用中发现,采用王水分解金矿,在稀王水溶液中加入泡塑吸附金,存在吸附性能低不稳定,结果重现性差的难题,给分析带来一定的困扰,经过长期试验发现,泡塑吸附时的酸度,硫脲解脱条件是影响测定结果的主要因素。这样以来彻底解决了泡塑吸附金不稳定的问题,本方法准确可靠,精密度和准确度符合要求。

探讨了用微波消化罐消化样品、用火焰原子吸收光谱法在同一体系中测定番木瓜中微量元素铜、锌、铁、锰的方法。在微波消化罐内用硝酸和过氧化氢消化样品,具有试剂用量少免受污染、消化时间短等优点。考察了硝酸、过氧化氢用量以及消化时间的影响,以及在同一体系中铜、锌、铁、锰的干扰情况。在选定条件下,铜检出限为0.004μg·ml-1,锌检出限为0.0048μg·ml-1,铁检出限为0.003μg·ml-1,锰检出限为0.006μg·ml-1,相对标准偏差为1.7%～4.9%,回收率为96.8%～106.6%。方法具有简便、省时、准确、可靠的优点

利用火焰原子吸收光谱法,测定了紫甘薯中微量营养元素锌和铜的含量,在最佳的试验条件下,锌铜的检出限分别为0.015mg/kg、0.0054μg/kg,紫甘薯中锌、铜的含量分别为76.1642μg/g和3.0320μg/g,回收率为99.13%~107.56%。本试验结果对紫甘薯的生产、开发研究具有实际应用意义。

镍-银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定-火焰原子吸收光谱法

建立了火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜含量,并研究了酸度、干扰元素、干扰抑制剂的加入量对测定结果的影响。通过大量实验的反复验证,确定了测定铸铝合金中铜元素含量的最佳工作条件,并在最佳工作条件下测定标准试样,测定结果的相对标准偏差小于5%,回收率为99.2%～102.2%,从而证明了方法的可行性。该方法测定铜含量的范围为0.005%～7.00%,检出限为0.015mg/ml,特征浓度为0.07mg/ml。

在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中cu~(2+)进行在线富集,用3.0mol/l硝酸溶液洗脱柱上富集的cu~(2+)。火焰原子吸收光谱法在线测定痕量cu~(2+),灵敏度可提高36倍,测定的线性范围为0.2～50μg/l。用于环境水样中痕量cu~(2+)的测定,标准加入回收率95%～103%,相对标准偏差小于5.0%,结果满意。

建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(pan)为络合剂、tritonx-100为表面活性剂的浊点萃取-原子吸收光谱法测定痕量铜的分析方法。探讨了溶液的ph、络合剂和表面活性剂用量、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响。最佳条件下,线性方程为y=0.1049x+0.0016,相关系数为0.9988,检出限为0.7μg/l,相对偏差为2.3%,富集倍数为15倍。用该方法对几种塑料制品中的痕量铜进行测定,回收率为97.5%～101.9%。

采用火焰原子吸收光谱法(faas)测定污水中的铜。在优化好的实验条件下,采用标准曲线法测定水样。测定结果:标准曲线的相关系数r=0.9999,回归方程为abs=-2.6e-4+0.02447c;所配溶液的灵敏度s=0.02447,相对标准偏差0.4%,检出限d.l.=0.025μg·ml-1。实验表明原子吸收光谱法具有检出限低、精密度高、分析速度快、光谱干扰少、仪器简单等优点,适用于金属的定量分析。

为适应rosh指令要求,研究了火焰原子吸收光谱仪测定镀锌板中镀层镉的方法。样品用盐酸溶解后,采用标准加入法,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,测定镉的含量。方法的检出限为0.001μg/ml,相对标准偏差小于5%,回归方程的相关系数为0.9984。方法用于现场测定两批样品(厚板和薄板)中的镉,结果同icp-aes法的测定结果相一致。

采用hf-hclo4-hno3溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂,fe3+加入量选择200mg,灰化温度为600℃,原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质,结果与标准值基本一致。方法精密度(rsd,n=8)为2.73%—3.93%,回收率为96.7%—101.3%,检出限可达0.060μg/g。

目的测定资木瓜的微量元素含量,为资木瓜的综合利用提供理论依据。方法用hno3+hclo4对资木瓜进行湿法消解,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定资木瓜中fe,ca,cu,zn,mg等5种微量元素的含量。结果资木瓜的fe,ca,cu,zn,mg含量分别为48.55～89.52μg/g,3070.13～4020.02μg/g,1.64～6.56μg/g,12.83～16.03μg/g,3876.65～4967.94μg/g,回收率为91.14%～101.26%。结论资木瓜含有大量人体必需的fe,ca,cu,zn,mg等微量元素,含量测定方法简单、快速,结果令人满意。

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉的方法。解决了涂料中镉的测定问题,探讨了样品的处理条件、基体改进剂的选择、共存元素干扰的消除以及仪器工作条件的优化。镉的线性范围为1.0—50.0μg/l,方法的检出限为0.32μg/l,回收率为85.0%—92.5%,精密度为2.85%—4.49%。

采用火焰原子吸收光谱法对东江河沙中na,k,cu,fe,mg,mn,co,zn8种微量元素进行检测与分析。方法简单、快速、灵敏度高以及精密度好。算出回归方程和相关系数,相关系数(r)均在0.994～1.000之间。选用hno3hfh2o2混酸体系消化。结果表明,东江河沙中含有丰富的微量元素,其含量由高到低顺序为na>k>fe>mg>mn>zn>co>cu,钠的含量最为丰富,铜含量较少。实验结果为探讨东江河沙的保健作用提供了有用的依据。

用火焰原子吸收光谱法测定高铬铸铁中锰,对测定条件及试样处理方法进行了系统研究。用srcl2做释放剂消除si的干扰,并采用hcl溶样、hclo4冒烟消除碳化物的影响。对高铬铸铁标样中锰的测定,结果满意。

首次采用镧盐和碳酸盐作共沉淀剂,在氢氧化钠强碱性介质中实现了铝及铝合金中痕量铅、铜与基体的分离富集,沉淀用硝酸溶解后,在原子吸收光谱仪上进行测定。本方法操作简单,不用有机试剂,干扰少,铅、铜的加标回收率分别在97%～101%和98%～1013%之间,相对标准偏差分别小于240%和225%,测量下限分别为40×10-6和15×10-6,准确度和精密度完全能满足分析的要求