新型聚醚接枝聚羧酸型高效混凝土减水剂的合成与性能

从经济与环保性的角度出发,用聚醚作为羧酸单体聚合反应的介质,采用一步法,用正交设计优化配方,合成了一种环保型聚羧酸系高性能混凝土减水剂,并分析了多种因素对减水剂性能的影响。

用正交实验法研究了聚乙二醇(peg)和丙烯酸(aa)酯化合成聚乙二醇丙烯酸酯的酯化工艺,以该酯化物合成聚羧酸减水剂,并分析酯化率对水泥净浆流动度的影响。得到最佳酯化工艺条件:原料最佳摩尔比为:n(aa)︰n(peg)=3︰1,反应的最佳温度为100℃,反应的最佳催化剂加入量为总质量10%,最佳反应时间为5h。酯化率为50%时,水泥的净浆流动度最大。

纸浆废液制作高效混凝土减水剂

ｆｄｎ—ｊ高效混凝土减水剂是利用新疆八一钢铁公司煤焦油提取的粗萘为原料研制而成。该剂对混凝土的工作性和物理力学性能均有显著的改变和较好的技术经济效果。

以蜜胺(三聚氰胺)为母体,经羟甲基化、磺化、缩聚得到m—40标准型产品。羟甲基化反应温度90℃,缩聚反应温度80℃,在m—40标准型基础上,可配制成缓凝型、早强型、抗冻型等多种产品。经检测,各项指标均符合gb8076—87、gb8077—87要求。添加1.3%m—40减水剂,可使混凝土的塌落度由未添加时的6.5cm增大到15cm;可提高混凝土制品的密实性、强度和抗渗性;增强混凝土的缓凝性、触变性;掺入1.5%～3.5%m—40减水剂,可用525#普通硅酸盐水泥配制出78.4～98mpa的高强混凝土。

催化裂争轻油主要成分是芳烃（约占60%-80%），以其为原料，在实验室合成高效减水剂，工艺简单，原料利用率高，混凝土性能测试结果表明，小试样品达到国家标准一等品水平。

介绍了混凝土减水剂的发展和应用现状,通过介绍聚羧酸高性能混凝土减水剂的减水机理,分析了聚羧酸减水剂的分子设计原则和合成制备研究方向,并提出了聚羧酸减水剂的复配研究问题。

以大分子单体甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(maampea)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸钠(amps)、甲基丙烯酸(maa)共聚合成聚羧酸减水剂,对其合成工艺、减水剂的水化热-电性能及水泥混凝土性能进行研究。结果表明,当n(maampea400)∶n(maa)=1∶3、amps的摩尔分数为10%、引发剂用量为单体质量的5%～7%、反应温度为80℃时,合成的共聚物减水剂有较好的分散性和分散保持性,能有效抑制水泥水化放热作用,延缓浆体结构形成,与国外同类产品性能接近。

针对聚羧酸型混凝土减水剂的生产工艺和原料配比，进行了不同配比生产的水泥与聚羧酸型混凝土减水剂的适应性试验。结果表明：熟料c3a含量低于8．0％以下时，其进一步降低对聚羧酸型混凝土减水剂适应性影响较小；在生产1．0‰掺量的水泥助磨剂时，醇胺类有机物制得的水泥助磨剂，均具有明显的提高水泥早期强度和后期强度的作用；工业盐加入助磨剂后对水泥与聚羧酸型混凝土减水剂的适应性影响不明显；水泥中立磨粉磨的矿粉掺加量为70．0％时水泥与聚羧酸型混凝土减水剂的适应性急剧变差；掺加石灰石、炉渣、粉煤灰后水泥与聚羧酸型混凝土减水剂的适应性会随着掺加量的增加逐渐变差。

通过测定自行合成的pcm-23减水剂的吸附量、ξ电位、净浆流动度、混凝土性能等,结果表明,该产品具有高分散能力、高保坍性等特点,掺量为1.2%时减水率可达30%,1小时坍落度几乎不损失,产品性能达到国外同类产品水平。

本文对聚羧酸系混凝土减水剂大分子单体的合成路线进行了讨论,分析比较了甲基丙烯酸直接酯化法、甲基丙烯酸甲酯酯交换法、马来酸酐酯化法、直接醇化法、烯醇与环氧乙烷聚合法5条路线在合成工艺方面的特点。

讨论了聚羧酸类减水剂的中间大分子单体——聚乙二醇单丙烯酸酯(pea)的合成。通过对聚乙二醇与丙烯酸在不同摩尔比、不同溶剂、不同时间等试验条件下的研究,确定了酸醇最佳摩尔比为11∶.2;使用有机溶剂时,反应温度与共沸点有关。用环己烷作溶剂相同的反应时间酯化率要高于甲基丙烯酸甲酯和乙酸乙酯。不使用有机溶剂真空抽吸合成单酯、酯化率略低于环己烷作溶剂,无溶剂最佳反应温度为115℃,但合成条件清洁环保。

在总结现有聚羧酸系减水剂合成方法的基础上,提出了一种新的合成途径,该方法以原材料本身作为合成反应的介质,不添加任何有机溶剂,具有工艺简单、无污染的特点。同时,通过试验研究了由此方法合成的减水剂(代号:nky)的性能。

讨论聚羧酸类减水剂的中间大分子单体——聚乙二醇单丙烯酸酯(pea)的合成。通过对聚乙二醇与丙烯酸在不同摩尔比、催化剂、反应温度及反应时间等试验条件的研究,确定了醇酸摩尔比为1∶1.2、反应温度为85～90℃和丙烯酸全连续滴加的酯化工艺;采用自行合成的chj-1和chj-2催化剂,在用量为1%时,制得酯化率在95%左右的理想酯化产物pea。

针对萘系减水剂(n)和氨基磺酸盐减水剂(a)的优缺点,采用复配工艺将两者进行复合。研究了萘系减水剂减水剂和氨基磺酸盐减水剂在不同复配比条件下的净浆流动度、流动度损失、混凝土坍落度和坍落度损失的变化,获得了最佳工艺参数。实验室及中试试验结果表明:将萘系减水剂和氨基磺酸盐减水剂按该工艺进行复配,可克服萘系减水剂保坍性不好和氨基磺酸盐减水剂易泌水的缺点。

聚羧酸减水剂的研发和推广是混凝土材料科学中的一个研究热点,推动混凝土材料向高强、高性能化不断发展。结合国内外资料综述了聚羧酸系高效减水剂的研究现状、作用机理、合成方法,分析了聚羧酸减水剂结构与性能的关系,总结了当前研究与应用中存在的主要问题,展望了今后的发展趋势。

采用在聚羧酸系混凝土减水剂中掺入消泡剂、引气剂和缓凝剂的复配技术,对混凝土的工作性能进行调节,并通过研究不同消泡剂、引气剂和缓凝剂掺量的聚羧酸减水剂对混凝土的和易性、保坍性以及凝结时间的影响,最终解决聚羧酸减水剂中各种掺合料的掺量问题。

高效减水剂具有高减水、改善混凝土的施工性能等技术特点,新开发的高性能减水剂还有保塑功能,有利于提高混凝土施工质量,目前高效减水剂已成为混凝土中不可缺少的重要组分。文章概述了混凝土减水剂的发展状况以及减水剂对混凝土性能的影响,国内外广泛应用的新型高效减水剂产品的技术特点与化工合成制备方法。

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第三代混凝土减水剂_聚羧酸系高性能减水剂

以自制大单体(pa)、甲基丙烯磺酸钠(mas)、甲基丙烯酸(maa)及引发剂过硫酸铵(psam)为原料,在水溶液中通过自由基共聚合反应合成出聚羧酸系高效减水剂(简称pc)。对掺pc的水泥净浆流动度进行测定,得出了合成工艺优化条件:摩尔比pa∶maa∶mas=1∶5∶1,psam为三者单体质量和的7%,反应温度75℃,反应时间3.5h,反应物体积分数20%～30%,反应体系ph值4.5,此条件下的产物分散性能最佳。通过对优化工艺下合成的pc的红外谱图进行分析,表明pc是含有磺酸基、羧基和醚键的理想高效减水剂。

详细介绍了聚羧酸系混凝土减水剂的分子结构、作用机理、制备方法及其性能的影响因素。简要概述了国内外聚羧酸系混凝土减水剂的研究进展,并提出了今后聚羧酸系混凝土减水剂的发展方向。