同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测量鱼样中的总汞

建立电感耦合等离子质谱法测定土壤中镉和总汞的方法.土壤样品在电热板上用盐酸和硝酸于100℃低温消解,重量法定容,取上清液上机测定.镉和总汞含量分别在0.502～10.20ng/g,0.212～5.010ng/g范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.999,土壤中镉和总汞的检出限分别为0.021,0.002μg/g,测定结果的相对标准偏差分别为1.99％,5.57％(n=6),加标回收率分别为97.5％～101.1％,87.5％～92.9％.该方法样品处理简单快捷,检出限低,准确度和精密度高,适合土壤中镉和总汞含量的测定.

食品样品使用微波消解处理后,选用质量数相近的钪(sc)作为内标,使用电感耦合等离子体-质谱仪测定总铬含量。在0—150μg/l范围内,仪器响应值与总铬含量呈线性关系,线性方程为i=0.0429c,相关系数r=0.9998,检出限为0.022mg/kg,相对标准偏差(n=6)为4.58%,加标回收率在97.6%—104%之间。

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中总钼

建立了一种灵敏准确的测定海产品中总锡含量的分析方法。利用微波消解对样品进行前处理,采用在线内标(103rh)校正基体效应和仪器漂移,电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)进行测定,方法检测限为4.8μg/kg,加标回收率为85.0%～106%,相对标准偏差<10%。该法可用于章鱼、墨鱼、带鱼、海参、海带、紫菜等海产品的测定。

建立了乳制品中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法.方法以硝酸为消解介质,镨做内标.方法的检出限为0.02μg/kg,线性范围为0~100μg/l,相关系数r优于0.9995.相对标准偏差rsd（%）均在5.0%以下,加标回收率在94.1%~97.7%之间,gbw10017奶粉标准物质的测定结果与标示值-致.试验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定.

碘是人体必需的微量元素之一,碘缺乏会导致甲状腺功能减低,影响智力及生长发育,但过量补碘会导致甲状腺素合成过多,形成碘甲亢。碘在自然界以游离态的碘、碘化物、碘酸盐以及甲基碘等多种形态存在,在人体和动物体内与甲状腺蛋白结合。碘的不同形态以及其具有的易挥发、记忆效应强、易污染等性质,使碘的分析复杂化,样品处理不当会使测定结果的准确度和重现性受到影响。乳制品中碘分析的前处理方法有水提法、碱提

研究了以17%次氯酸钠溶液为氧化剂氧化碘离子为碘酸根、采用icp-ms测定碘。结果表明：碘离子氧化为碘酸根后,测定结果稳定性显著增强,响应值不减弱,解决了碘离子不稳定导致测定结果偏差大的问题;氧化反应对碘的形态有影响;反应速率仅与次氯酸钠用量有关,与反应时间、溶液酸度无关,足量的次氯酸钠即刻会将碘离子氧化为碘酸根离子。

本文建立了以稀硝酸溶解样品，电感耦合等离子体质谱法测定管线钢中痕量硼（小于0．0005%）的方法。优化了仪器测定硼的参数，在最佳测量条件下，用标准加入法建立工作曲线，其相关系数为0．9993，检测范围为0．0001％～0．0009％，检测下限为0．00002％，样品测量的精密度rsd〈5％，使用加标测定回收率的方法验证准确度，硼的回收率在90％。110％范围内，表明该方法准确度良好，能够应用于管线钢中超低含量硼的测定。

本文建立了以稀硝酸溶解样品，电感耦合等离子体质谱法测定管线钢中痕量硼（小于0．0005%）的方法。优化了仪器测定硼的参数，在最佳测量条件下，用标准加入法建立工作曲线，其相关系数为0．9993，检测范围为0．0001％～0．0009％，检测下限为0．00002％，样品测量的精密度rsd〈5％，使用加标测定回收率的方法验证准确度，硼的回收率在90％。110％范围内，表明该方法准确度良好，能够应用于管线钢中超低含量硼的测定。

本文建立了以稀硝酸溶解样品，电感耦合等离子体质谱法测定管线钢中痕量硼（小于0．0005%）的方法。优化了仪器测定硼的参数，在最佳测量条件下，用标准加入法建立工作曲线，其相关系数为0．9993，检测范围为0．0001％～0．0009％，检测下限为0．00002％，样品测量的精密度rsd〈5％，使用加标测定回收率的方法验证准确度，硼的回收率在90％。110％范围内，表明该方法准确度良好，能够应用于管线钢中超低含量硼的测定。

采用酸溶密闭溶样处理样品,电感耦合等离子体-质谱法测定地质样品中的微量硼。方法检出限为0.029μg/g。测定国家标准物质,测定结果均在标准值的允许误差范围内,同一样品11次分析结果的相对标准偏差(rsd)为5.20%。方法简便、结果可靠、使用化学试剂少,适用于大批地质样品的分析测试。

目的探讨1-溴丙烷职业接触人群尿中总溴的测定方法.方法经1％稀硝酸稀释后的尿样直接进入电感耦合等离子质谱仪（icp-ms）中检测,标准曲线定量.结果尿中总溴含量的线性范围为0.005～1.000mg/l,线性相关系数r＞0.999;当添加浓度为0.020、0.050和0.150mg/l时回收率为95％～98％,批内精密度为1.4％～3.2％,连续3天测定批间精密度为3.4％～5.0％;尿中总溴可在-20℃冰箱中放置3个月以上不损失.结论使用icp-ms方法测定尿中总溴具有快速,准确,线性范围宽的特点,方法各项指标均符合gbz/t210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法》的要求,适于推广应用.

建立了利用电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)同时测定铸铁中镁、锡、镧、铈、锑和铅元素含量的分析方法,并对icp-ms工作参数进行了优化。在优化仪器条件的基础上,选择合适的测量同位素消除了质谱干扰;使用混合内标sc、in、bi很好地校正了基体效应和仪器信号漂移。各元素方法检出限分别为mg(1.1ng/ml),sn(0.3ng/ml),la(0.03ng/ml),ce(0.04ng/ml),pb(0.08ng/ml),sb(0.4ng/ml)。采用该方法对标准样品和实际样品进行了分析,结果表明精密度和准确度均能满足分析要求。

微波消解_电感耦合等离子体质谱法同时测定饲料级沸石粉中的铅_砷_镉_铬和汞

本文采用na2o2碱熔分解试样后热水提取,盐酸中和并溶解沉淀,电热板低温蒸干使硅胶脱水,加酸溶解可溶盐类,过滤除si,碲共沉淀分离富集后用浓硝酸溶解,电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)测定六种贵金属元素(ru;rh;pd;ir;pt;au);并研究了碲共沉淀酸度及还原剂sncl2用量对该贵金属回收率的影响;样品测定限(pg/g)分别为5(ir),10(pt),32(pt),48(ru),62(pd),94(au);回收率大部分在90%以上,方法的rsd在0.6%(pt)～6%(au)之间。经六种岩矿标准物质(gpt2～5,7;dze-1)验证,结果与参考值基本吻合。

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目的用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量。方法样品采用压力罐消解法处理,以45sc、115in、209bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、镉、铝的含量。结果在本方法测定条件下,铅、镉在0.1~10μg/l范围内,铝在0.1~2.0μg/ml范围内线性相关,相关系数>0.9996,方法检出限铅0.00168mg/kg、镉0.000342mg/kg、铝0.451mg/kg,标准参考物质测定结果相对标准偏差铅为1.9%、镉为2.5%,铝的不同浓度加标回收率均值范围在104.2%~116.9%之间,相对标准偏差(rsd)在0.8%~4.8%。结论应用本方法测定薯片虾条中铅、镉及含铝食品添加剂(以铝计),消化样品简单快速,检测结果准确可靠,方法适用于大批量样品的检测分析。

介绍了采用电感耦合等离子体质谱测定稀土镁球墨铸铁中的15种稀土元素含量的方法。敞口式容器及混合酸消解程序被用于铸铁样品的分解。在优化的实验条件下,方法的定量测定限为0.20~2.17ng/g,标准加入回收率在93.2%~107.4%之间,相对标准偏差(n=5)小于12%。

研究了电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板中痕量杂质元素铬和铅,可测定低至10-5%数量级的痕量铅和铬。用国家标准物质验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合,回收率为95%～106%,相对标准偏差小于5%(n=7)。

吉祥草根茎样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中27种金属元素的含量。使用碰撞反应池技术消除了多原子离子对锂、铍、硼、镁、铝、钴、镍、镓、铷、锶、碲、钡、铋和铀等14种元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.003～9.79μg.l-1之间。方法用于吉祥草根茎样品的分析,回收率在92.0%～106%之间,相对标准偏差(n=8)在0.06%～4.4%之间。

意义针对可可粉样品难消解完全问题对前处理做出改进,使用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定可可粉中总铬含量,优化gb5009.123-2014食品中铬测定方法.结论加入硝酸8.0ml进行微波消解,消解情况良好,铬回收率均达到90％以上,浓度在0～20μg/l范围内,呈现良好线性关系,其次使用icp-ms测定,较好解决石墨炉原子吸收分光光度法测定铬时原子化温度高,残留难清除,石墨管损耗大等问题.

建立了可同时测定水嘴中15种有害元素析出量的电感耦合等离子质谱法。使用动态反应技术和碰撞技术消除一些离子干扰,15种元素的仪器检出限为0.001μg/l-0.05μg/l,定量限为0.1μg/l-1.0μg/l,6次重复性相对标准偏差为1.3%-7.3%。方法快速、准确、检出限低,能够满足即将实施的水嘴国家标准《陶瓷片密封水嘴》(报批稿)对水嘴15种有害元素析出量的检测要求。