气相色谱质谱法测定食品塑料保鲜袋中塑化剂

brominatedflame-retardant,suchasdeca-bde,tbbp-a,tbbp-a-bisisonekindoftheadditivesofplasticproductforflameretardation.europeanhaspublishedadirectiontorestricttheusedamountofbrominatedflame-retardant,becauseoftheirtoxicity.thepresentworkreportsagc-msmethodforthedeterminationofthebrominatedretardants.themethodmeetstherequirementsofthedirection2002/95/ec,andhasbeenappliedtotherealsampleanalysis.

建立了气相色谱-质谱联用测定塑料产品中多溴联苯和多溴联苯醚的方法。以甲苯为提取溶剂,超声提取电子电气产品中多溴联苯(pbbs)和多溴联苯醚(pbdes),采用气相色谱-质谱法(gc-ms)检测。scan和sim同时扫描,采用质谱特征离子定量分析。结果表明:9种多溴联苯(pbbs)和10种多溴联苯醚(pbdes)的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,rsd均<5.0%,pbbs回收率在97%～111%之间;pb-des回收率在82%～115%之间。本方法前处理简便,灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,且分析时间短,适用于塑料产品中pbbs和pbdes的测定。

本文建立了采用气相色谱-质谱联用检测电子电气产品材料中多环芳烃的方法。以丙酮-正己烷(1+1)为提取溶剂,利用自动索氏提取仪提取电子电气产品材料中多环芳烃,正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液淋洗硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.2mg/kg,加标回收率在59%～99%之间,相对标准偏差(rsd)小于5%,线性范围在0.1mg/l～100mg/l,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多环芳烃的检测要求。

以正己烷为提取剂采用均质-超声法提取pvc塑料膜中的增塑剂,以气相色谱-质谱法(gc-ms)同时测定9种增塑剂含量,其中邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)和邻苯二甲酸二异癸酯(didp)2种增塑剂的总离子流图所对应的色谱峰重叠严重,利用连续小波变换(cwt)对重叠严重的色谱峰进行解析,结果其色谱峰得到良好分离.cwt辅助解析重叠色谱的均质-超声提取gc-ms法为pvc膜中多种增塑剂同时测定提供了新途径.

提出了气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡含量的方法。样品经乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用电子捕获检测器测定。三甲基氯化锡的质量浓度在0.334～26.76mg·l~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.5%～4.6%之间。

该文利用毛细管气相色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.该方法使用rtx-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(dnop)为内标,fid为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035～0.560mg/l,检出限为0.01mg/l,相对标准偏差为0.14%～0.60%,加标回收率为99.8%～103.2%.

研究塑料包装中17种塑化剂的高效液相色谱-质谱联用法。样品经甲醇-水超声提取30min,方法简便、回收率高、线性关系好、检出限低,本方法具有良好的灵敏度和重现性,可以满足塑料包装产品中17种塑化剂检测的要求。

本文对气相色谱-质谱联用法(gc-ms)测定塑胶跑道面层中18种多环芳烃(pahs)的前处理方法进行了讨论.以样品颗粒物直径、超声萃取时间、颗粒物存放时间、样品净化方式为试验因素,优选出测定多环芳烃的最佳样品处理条件.称取10目到20目之间的样品0.2g,加入10ml乙酸乙酯,60℃超声萃取60min,取上清液,净化时采用12ml洗脱剂,氮吹近干后加入3种混合内标溶液,用gc-ms分离和检测.以3倍信噪比计算18种多环芳烃检出限,以10倍信噪比计算定量限,各组分检出限范围为0.0048—0.030mg·kg~(-1),定量限范围为0.010—0.099mg·kg~(-1).6次平行测定rsd%均小于10%,样品加标回收率在75.50%—125.19%.方法精密度好,准确度高,适用于塑胶跑道中18种pahs的日常检测.

兰炭废水是低变质煤在中低温干馏过程中以及煤气净化、兰炭熄焦过程中形成的一种工业废水,具有成分复杂、污染物浓度高、色度高、毒性大、性质稳定的特点[1]。目前,兰炭企业产生的兰炭废水经不同方法处理后或者不处理,都回用于熄焦,不直接向环境排放[2-3]。随着环境要求的越来越严格,回用于

兰炭废水是低变质煤在中低温干馏过程中以及煤气净化、兰炭熄焦过程中形成的一种工业废水,具有成分复杂、污染物浓度高、色度高、毒性大、性质稳定的特点[1].目前,兰炭企业产生的兰炭废水经不同方法处理后或者不处理,都回用于熄焦,不直接向环境排放[2-3].随着环境要求的越来越严格,回用于熄焦的兰炭废水要求达到钢铁行业废水排放的二级标准[4-5].然而,目前还没有兰炭废水深度处理的成熟工艺,因此对兰炭废水的组成进行深入的分析将对兰炭废水的处理和资源化利用工艺路线的选择具有指导意义.

建立了1种高效测定聚氯乙烯(pvc)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(gc-ms)检测方法。以四氢呋喃盐酸溶液溶解pvc样品,超声提取其中的微量有机锡,经四乙基硼酸钠(nabet4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行gc-ms的定性定量分析。对样品前处理、衍生化条件等进行优化,并考察了方法的线性关系、检出限和精密度等。对实际pvc样品进行测定,检出3种丁基锡,样品加标回收率为84.14%～111.71%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明:该法简便、灵敏,能很好地应用于pvc制品中有机锡的测定。

目的建立基于气相色谱-串联质谱法(gc-ms/ms)麦冬中56种农药残留量的快速检测方法,并应用于137批样品筛查。方法选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用quechers(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(mrm)下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和rsd。结果56种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9978；在lod、2lod、10lod3个添加浓度水平进行回收率实验中,96.4%的农药在60%~130%内,92.9%的农药rsd小于15%；绝大多数农药检测限小于0.01mg·kg~(-1)。137批麦冬中共检出12种农药。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于麦冬中农药残留的筛查测定。试验结果对于麦冬的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。

玻璃纸中塑化剂含量的快速测定

塑化剂或称增塑剂，产品种类多达百余种，但使用最普遍的是邻苯二甲酸酯（dehp）类化合物。在各种塑料制品中，特别是在聚氯乙烯塑料制品中，为了增加塑料的可塑性和提高塑料的强度，需要添加邻苯二甲酸酯，其含量有时可达产品的50％。随着时间推移，邻苯二甲酸酯由塑料等物质逐步转移到外部环境中，普遍存在于大气飘尘、河流和土壤中，可通过呼吸道、消化道和皮肤被人体吸收。

本文建立了采用自动索氏提取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多氯联苯的方法。通过以丙酮-正己烷(1+1)为溶剂,自动索氏提取材料中多氯联苯,用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.1mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(rsds)小于6%,线性范围在0.4mg/l～250mg/l,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多氯联苯的检测要求。

绝大多数塑料制品不含“塑化剂”

市场分析目前全国塑料生产企业有近百万家,2007年全国塑料制品产量达到了315亿吨。由于近年来全球石油价格暴涨,从1974年每桶3美元到2008年一度上涨到每桶145美元,因塑料原材料是从石油中提炼出来的,所以塑料原料近年来价格不断上涨,为了降低塑料制品的成本,用石粉生产塑料塑化剂,生产成本每吨800-1300元,市售2500-6000元,.

市场分析：目前全国塑料生产企业有近百万家，2007年全国塑料制品产量达到了315亿吨。由于近年来全球石油价格暴涨，从1974年每桶3美元到2008年一度上涨到每桶145美元，因塑料原材料是从石油中提炼出来的．所以塑料原料近年来价格不断上涨，为了降低塑料制品的成本，

目的:了解塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。方法:选取不同材质的塑料包装320批对其进行检测,检测方法主要为气象色谱-质谱法。结果:320批塑料食品包装中,其中有80批是由聚氯乙烯材质制成,其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量96.3%小于法定限制量;有100批是由复合材质制成,其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量100%小于法定限制量;有140例是由其它材质制成,其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量100%小于法定限制量。在检出的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯所占比例最大,其中有3批次聚氯乙烯材质制成的塑料包装袋中,邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯超标。结论:塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂的暴露水平较低,特别是聚氯乙烯材质制成的塑料食品包装中,存在较大的潜在危害,需要引起广泛关注,加强监管。

提出了顶空-气相色谱法测定食品包装用塑料复合膜中17种有机溶剂的残留量。分别选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30min,选用db-ffap毛细管色谱柱(60m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。17种有机溶剂在18min内能完全分离。17种有机溶剂的浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10s/n)在0.002~0.004mg·m~(-2)之间。方法的加标回收率在99.1%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.5%~10%之间。

近年来,种植屋面在我国大中城市发展迅速,其防水材料需具有耐植物根系穿刺的性能.耐根穿刺原理主要包括化学阻根和物理阻根.采用物理阻根的卷材硬度大,接缝处施工很难处理,根系很容易从接缝处穿入或穿透.采用化学阻根时化学阻根剂与沥青有很好的相容性,并有较好的疏水性,不仅能防止根系穿透沥青基卷材,还能有效地阻止根系穿入卷材接缝部位,可以解决采用物理根阻时接缝处易被根穿刺的弊端[1-2].国际上主要的两大化学阻根剂品牌为德国朗盛的preventol(包含b2和b5)和奥地利büsscherhoffmann的herbi-tect.国内化学阻根剂的研发尚处于初级阶段,尚未有成熟产品报道[3].

目的对气相质谱法测定黄芪中二嗪磷残留量的不确定度进行评价。方法建立标准工作曲线和样品定量测定的数学模型,对实验过程中各影响因素进行评价。结果主要从标准曲线的变动性、测定结果的重复性、二嗪磷的浸出率以及内标物取样量4个方面进行量化,并计算出合成不确定度为0.016mg/kg,取k=2的扩展不确定度为0.032mg/kg,黄芪中二嗪磷残留量为(0.091±0.032)mg/kg。结论标准曲线的变动性是影响结果不确定度的主要因素,使用更高响应的检测方法,可有效提高标准曲线的线性,减少此类测量的不确定度。