槐花总黄酮提取物HPLC指纹图谱

目的建立关木通hplc-dad-esi/ms指纹图谱分析方法,可用于关木通质量的评价,为进一步开展关木通的肾毒性代谢研究提供药材质量依据。方法用75%甲醇对不同产地的关木通样品进行提取,经hplc-dad-esi/ms联用技术分析,建立指纹图谱,确定共有指纹峰,并选用两种相似度计算方法进行比较。结果关木通中含有30个特征指标成分,初步建立了30个共有峰为特征指纹信息的hplc-dad-esi/ms指纹图谱。24批被测样品的指纹图谱整体相似度在0.871～0.998,各产地关木通之间相似性良好。结论方法准确可靠,重现性好,可应用于关木通的品质评价和质量控制。

目的:优化槐花总黄酮提取工艺。方法:以乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间和提取次数为考察因素,以总黄酮得率为效应值,采用效应面设计方法优化工艺。结果:最佳工艺参数为乙醇浓度60%,料液比1:10,提取温度90℃,提取时间90.0min,提取1次。结论:该工艺条件简便、稳定,可为工业化生产提供参考依据。

目的:采用反相高效液相色谱建立三叶木通药材的指纹图谱。方法:采用hibarc18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈和水梯度洗脱;流速:0.8ml/min;柱温:30℃;检测波长:210nm。结果:对采集的10批三叶木通药材进行了测定,标定了14个共有峰,建立了三叶木通hplc指纹图谱。结论:该方法准确可靠,重现性好,可为控制三叶木通药材质量提供科学依据。

目的建立生大黄与一至九制大黄的hplc指纹图谱,探讨九蒸九晒对大黄内在成分的影响。方法用hplc指纹图谱分析了生大黄和一制至九制大黄。采用kromasilc18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长254nm,柱温35℃,流速1.0ml.min-1。结果九制大黄与生品比较有3个新的色谱峰出现、5个色谱峰消失、6个色谱峰变小、5个指标峰相对含量均发生变化;从一到九制大黄的指纹图谱来看,五制大黄与九制大黄的相似度差异甚微。结论九制大黄的化学成分既有量的变化,也有质的变化,五制大黄或可取代九制大黄。

目的:对十大功劳的hplc指纹图谱及聚类分析进行研究,用以评价与控制药材内在质量。方法:采用hplc法分析阔叶、长柱十大功劳的指纹图谱,运用指纹图谱相似度评价和聚类分析进行研究。结果:建立了十大功劳指纹图谱,确定10个色谱峰为共有峰,方法的精密度、稳定性、重现性良好,其指纹图谱相似性高,特征性和专属性强。结论:阔叶、长柱十大功劳的指纹图谱化学成分基本相同,但含量差异较大,相似度与聚类分析显示二者无明显差异,利用指纹图谱可对十大功劳进行质量控制。

目的:利用高效液相色谱法对小叶榕叶的指纹图谱进行研究,为鉴定小叶榕药材提供依据。方法:以异牡荆苷为对照品,测定不同产地的10个样品以及不同采收期的12个样品的色谱图谱。结果:小叶榕叶中所含成分的各色谱峰均得到了有效的分离,在指纹图谱中共有峰有17个,能有效的用于鉴定小叶榕叶,并区别于易混淆品种垂叶榕叶。结论:该方法具有较强的特征性及专属性,可以为不同产地、不同采收期的小叶榕叶药材的鉴定及质量控制提供科学依据。

目的研究太白楤木抗肝损伤作用活性部位hplc指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,accurasil-c18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,0～10mina由5%升至20%,10～25mina由20%升至28%,25～35mina由28%升至33%,35～45mina由33%升至35%,45～55mina由35%升至50%,55～60mina由50%升至60%,60～70mina由60%升至95%,70～80mina由95%降至5%;检测波长为203nm;柱温:30℃;流速:0.8ml/min。采用《指纹图谱相似度评价系统2004a版》对结果进行评价分析。结果确定了太白楤木抗肝损伤作用活性部位指纹图谱共有模式及17个共有峰。10批样品与对照指纹图谱相比,相似度平均值在0.9以上。结论此方法所建立的对照指纹图谱具有较好的代表性,能够用于太白楤木抗肝损伤活性部位的指纹图谱测定。

目的研究小叶榕叶水提物浸膏的hplc指纹图谱。方法色谱柱为大连依立特odsc18(250mm×4.6mm,5μm);以90%甲醇-水-0.2%h3po4为流动相a,以20%四氢呋喃-水-0.2%h3po4为流动相b,按一定比例配制,梯度洗脱;柱温为31℃;流速为1ml/min;检测波长为275.5nm;分析时间为120min。结果初步建立了小叶榕叶水提物浸膏的hplc指纹图谱,标定了19个共有指纹峰,并对7个共有指纹峰进行了标记。结论该法建立的指纹图谱具有可靠性,可为进一步研究小叶榕叶水提物的质量标准提供依据。

目的:建立检测中药材淡竹叶中的总黄酮(以芦丁为外标)和3种黄酮苷(异荭草素、牡荆苷、苜蓿素7-o葡萄糖苷)的有效、精确而可靠的hplc/dad方法。方法:色谱柱为agilentsb-c18柱(250mm×4.6mm,5.0μm),用乙腈和0.5%的冰醋酸为流动相梯度洗脱,波长为350nm。结果:其加样回收率为97.1%~102.3%,芦丁和3种黄酮苷均得到满意的分辨率和线性范围,同时为了确保方法的有效性,还分析了不同产地淡竹叶中的总黄酮和3种黄酮苷的含量。结论:hplc检测方法可用于淡竹叶及其相关产品的质量控制。

建立大青叶中总黄酮含量测定方法。以超声辅助、70%乙醇提取大青叶总黄酮,采用紫外可见分光光度法对大青叶总黄酮进行测定。芦丁标准溶液线性方程为:a=0.01087c-0.0005833,r=0.9999。加标回收率为98.00%,相对标准偏差为1.45%。方法简便、快速、准确,且稳定性好,适用于测定大青叶总黄酮的含量。

目的研究两种产地木瓜不同处理方法的高效液相色谱(hplc)指纹图谱,为产地的不同处理方法提供参考。方法以绿原酸为参照物,采用hplc法测定指纹图谱,色谱条件:kromasilc18柱((10nm-5μm,4.6mm×250mm),流动相:(a)乙腈-甲醇(6∶4)(b)0.05%磷酸梯度洗脱;流速0.8ml/min,检测波长283nm。结果相似度计算表明,木瓜的指纹图谱有较好的相关性。从大峰比较看,未烫晒干品与烫后晒干品指纹图谱有差异。未烫晒干品比烫后晒干品多3个峰,6-8号;从峰面积变化上看,烫后晒干品1-2号峰面积增大,3-5号峰变化不明显。结论产地的不同处理方法具有不同的指纹图谱特征峰。

目的:建立大黄酸水解提取物的hplc指纹图谱分析方法,为其质量评价提供科学依据。方法:采用agilenteclipsexdb-c18ods色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,甲醇-0.6%冰醋酸水溶液梯度洗脱;流速:0.8ml/min;检测波长:254nm。结果:7种不同产地样品的指纹图谱通过相似度计算,相似度均在80%以上。结论:该方法简便、灵敏、准确,可为该药的质量控制提供依据。

目的研究并建立不同产地铁皮石斛药材的指纹图谱。方法采用zorbaxsb-c18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为230nm,流速:1.0ml·min-1,柱温:30℃,建立了铁皮石斛药材的指纹图谱,并进行了相似度的计算。结果该方法使铁皮石斛中各成分得到较好的分离,并根据检测结果确定了26个共有峰。结论该指纹图谱方法准确可靠,重现性好,为铁皮石斛药材的质量控制提供了方法依据。

目的:hplc梯度洗脱法同时测定天山花楸叶提取物中的芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-o-(6″-o-丙二酰基)-β-d-葡萄糖苷、紫云英苷、山柰素-3-o-(6″-o-丙二酰基)-β-d-葡萄糖苷。方法:采用watersc18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,运行时间30.0min,平衡时间10min,流速1.0ml·min-1,柱温25℃,波长360nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-o-(6″-o-丙二酰基)-β-d-葡萄糖苷、紫云英苷、山柰素-3-o-(6″-o-丙二酰基)-β-d-葡萄糖苷分别在3.3~39.5,6.2~74.1,12.3~147.5,14.3~171.2,7.5~90.4,15.6~187.5mg·l-1与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.1%,97.5%,94.5%,95.8%,102.2%,97.9%,其rsd分别为1.37%,1.57%,1.02%,1.77%,2.48%,1.38%。结论:该法操作简便、快捷、准确、稳定性及重复性好,可用于对天山花楸中6个成分的含量测定。

目的:建立10批不同产地火木层孔菌桑黄醇提物(eepi)的hplc指纹图谱,并对其质量进行评价。方法:采用shiseidocapcellpakc18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液-甲醇进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为395nm。以inoscavina为参比峰建立eepi特征吸收峰共有模式,并通过峰重叠率计算、相似度评价系统、聚类分析等对其相似度进行评价。结果:在选定的色谱条件下,得到10批不同产地火木层孔菌桑黄指纹图谱,标定了9个共有峰,并建立了火木层孔菌桑黄的指纹图谱共有模式,相似度在0.652~0.995之间,聚类分析结果将10批火木层孔菌桑黄分为3个大类。结论:此方法简单、准确、重复性好,峰分离度较好,为有效地评价火木层孔菌桑黄的综合质量提供了参考依据。

目的采用高效液相色谱法建立黄蜀葵花的hplc指纹图谱,同时测定其中金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素的含量。方法以diamonsilc18柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-4ml·l-1磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为360nm;采用指纹图谱相似度软件进行相似度评价。结果确定了黄蜀葵花的17个共有峰,建立了10批药材的共有图谱,并比较了样品中金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素的含量。结论该方法灵敏度高,重复性好,结果准确。指纹图谱信息结合有效成分含量测定,可较为全面地评价黄蜀葵花的质量。