环糊精衍生物修饰PVC膜电极的制备与性能测定

以盐酸地尔硫与四苯硼酸钠形成的缔合物为电活性物的聚氯乙烯(pvc)膜盐酸地尔硫选择电极,测定了盐酸地尔硫片的含量。电极的线性响应范围为1.0×10-5～1.0×10-2mol/l,级差电位为56mv/pc,检测限为3.2×10-6mol/l。

制备了一种以罗格列酮与碘汞酸盐形成的缔合物为电活性物的新型聚氯乙烯(pvc)膜罗格列酮选择电极,电极的线性响应范围为1.3×10-6~1.1×10-2mol·l-1,级差电位为54mv/pc,检测下限为3.5×10-7mol·l-1。以该电极测定了罗格列酮片的含量,结果与高效液相色谱法相符。

培氟沙星(pefloxacin)是第三代氟喹诺酮类抗生素,临床上用于消化系统、泌尿系统疾病的治疗。测定方法有高效液相色谱法、二阶导数光谱法和紫外分光光度法等。对该药含量测定方法各国药典未见收载。本文首次以培氟沙星和碘铋酸盐形成的分子缔合物为电活性物质,制备了pvc膜培氟沙星选择电极,并用该电极对市售培氟沙星药片的

制备了以n,n'-二(n-异丙基-n-2-羟乙基)-1,3-苯二甲酰胺(l)为载体的pvc膜铜离子选择性电极,研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(ktpclpb)含量对电极性能的影响。结果表明:此电极对cu2+具有很好的能斯特响应性能,在10-3~10-1mol/l的浓度范围内呈良好的线性关系,检测下限为2.86×10-4mol/l,电极响应斜率为(29.1±0.2)mv/decade。选择性上,碱金属、碱土金属及大多数过渡金属离子对cu2+的测定基本无干扰。该电极用于废水中cu2+含量的测定,并且能对实际样品中cu2+含量的直接测定。

制备了以1,5-二苯基缩二氨基脲(l)为载体的pvc膜al3+选择性电极,并对电极膜中载体、增塑剂种类和离子定域体(ktpclpb)含量等对电极性能的影响进行研究.结果表明:此电极对al3+具有很好的能斯特响应,检出限量为4.4×10-7mol/l,在10-6～10-2mol/l的浓度范围内呈良好的线性关系,电极响应斜率为21.6mv/decade,对al3+的选择性较强,可作为铝离子电位滴定的指示电极,并可用于实际水样中al3+含量的测定.

用ETH-1001中性载体PVC膜钙电极测定肉中钙的含量

用中性载体钙电极测定肉中的钙含量是一种简便、快速、灵敏、准确的方法。本法的回收率范围在99∽105％，标准偏差为±0027，变异系数为27％。本法与原子吸收法对比试验，两者差异不显著。一材料和方法1材料(1)eth-1001pvc中性载体钙离子选择性电极，由江苏电分析仪器厂生产。(2)232型饱和甘汞电极，由江苏电分析仪器厂生产。

报道一种以盐酸培氟沙星与溴汞酸盐生成的分子缔合物为电活性物质的新型涂碳pvc膜培氟沙星选择电极。在ph1.5～4.5范围内,电极对培氟沙星的nernst响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol/l,检测限为4.2×10-6mol/l。方法的平均回收率为98.5%,rsd为1.0%

报道一种以盐酸培氟沙星与溴汞酸盐生成的分子缔合物为电活性物质的新型涂碳pvc膜培氟沙星选择电极。在ph1.5-4.5范围内，电极对培氟沙星的nernst响应范围为1.0×10^-2～5.0×10^-5mol/l，检测限为4.2×10^-6mol/l。方法的平均回收率为98.5%,rsd为1.0%。

价格低廉、携带方便、适用浓度宽、操作简单快捷、能耗低的离子选择电极在医院、分析实验室、野外等领域得到了越来越广泛的应用。尽管如此,由于pvc膜中存在的离子流严重破坏了更低检测下限的获取,限制了离子选择电极的进一步发展。因此,本文从减小甚至消除pvc膜中存在的离子流角度出发,系统论述了优化pvc膜离子选择电极检测下限的原理和优良策略,根据收集归纳的大量数据定量阐述传感膜组成的优化、电极组装和调制、应用旋转电极以及电流极化处理等对检测下限的优化提升作用,进一步总结出各种方法的改善规律,分析它们的优势和面临的问题。提出在pvc铸膜液中要突破传统配方,减小增塑剂和离子交换剂用量,以抑制传感膜两侧的离子流,同时外加电流补偿处理等也是降低电极检测下限的有效方法,对检测下限的改善最好的可降低5个数量级。这一总结为pvc膜离子选择电极的高性能化明确了研究方向。

近年来为在很小试样容积中或在单细胞中进行离子活度的测定促进了微电极的研究。微电极的制作以液体离子交换剂微电极最易,早在1971年walker就制成了钾、氯液体离子交换剂微电极,以后brown等人又制成玻璃管塑料膜钙微电极,但玻璃管微电极均太脆弱,至今还无商品生产,而自制这些电极不仅需要特殊的微电极拉制器并需对毛细管进行疏水处理,这在一般实验室中难于做到,pvc膜电极的制作在各实验室都能进

研究了一种新的pvc膜修饰电极微分脉冲伏安法直接测定痕量聚氧乙烯类非离子表面活性剂(pens)的方法。由硫酸铜和四苯硼钠制得的配合物为活性物制成的pvc膜修饰电极在0.1mol/lnaoh溶液中对pens有良好的选择性,-0.436v处出现1个灵敏的氧化峰。在最佳实验条件下,峰电流的降低与aeo9、aeo6、aeo3、tx-10分别在1.11×10-2~0.21nmol/l、4.34×10-2~64nmol/l、20.8nmol/l~4.1μmol/l、6.77×10-2~0.21nmol/l范围内有很好的线性关系,检出限分别为5.54×10-3、4.38×10-3、2.12、4.42×10-2nmol/l。该电极性能稳定,在aeo9浓度分别为0.16nmol/l和0.21nmol/l时,进行dpv测量(n=9),相对标准偏差分别为2.03%和1.97%。考察了环境水样中常见的共存离子对pens测定的影响,结果表明大多数共存离子都有较高的允许量。pvc膜修饰电极的灵敏度高、选择性好、线性范围宽,不需预先分离,可直接用于环境水样中pens含量的测定。

研究了用离子选择性电极法测定奈福泮的含量。电极的nernst响应范围为5.0×10-2～1.0×10-4mol/l,斜率为56mv/pc,检测限为1.7×10-5mol/l.该电极制作简单、使用方便、重现性好,测定结果与紫外分光光度法相符,可用于测定盐酸奈福泮药片中奈福泮的含量。

以盐酸地尔硫(艹卓)与四苯硼酸钠形成的缔合物为电活性物的聚氯乙烯(pvc)膜盐酸地尔硫(艹卓)选择电极,测定了盐酸地尔硫(艹卓)片的含量.电极的线性响应范围为1.0×1~(-5)~1.0×10~(-2)mol/l,级差电位为56mv/pc,检测限为3.2x10~(-6)mol/l.

本文报道了以格列齐特碘化物与碘化铋形成的分子缔合物为电活性物的新型聚氯乙烯(pvc)膜格列齐特涂丝选择电极,电极的线性响应范围为2.1×10-6~2.5×10-2mol·l-1,级差电位为59mv/pc,检测限为1.6×10-7mol·l-1.该电极响应迅速,重现性好,用此电极测定了格列齐特缓释片的含量,方法简便,结果与药典法相符.

目的　建立盐酸依诺沙星药片的测定方法。方法　以依诺沙星与溴汞酸盐生成缔合物为电活性物,制作涂碳pvc膜依诺沙星电极。结果　在ph1.5～4.5内,电极的nernst响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol/l,斜率为31.0mv/pc,检测限为4.2×10-6mol/l。平均回收值为98.0%,rsd为1.0%。结论　用于该药片的含量测定,与紫外分光光度法基本一致

报道一种以奈福泮与雷氏盐形成的缔合物为电活性物的新型pvc膜奈福泮离子选择电极,电极的nernst响应范围为5.0×10-2~5.0×10-4mol/l,斜率为56mv/pc,检测限为8.1×10-5mol/l。已将该电极应用于盐酸奈福泮药片中测定奈福泮的含量,结果良好。

研制了以nafion分散羧基化多壁碳纳米管的化学修饰电极(nafion-mwcnts/gc),研究了硝苯地平(nif)在修饰电极上的电化学行为和测定方法。实验结果表明,在0.1mol/lnh3-nh4cl(ph9.6)溶液中,nafion-mwcnts/gc,对nif具有明显的催化和增敏作用,还原峰电位由-0.85v(裸电极)正移到-0.75v(vs.agcl/ag)(修饰电极),灵敏度增加约7倍。对各种实验条件进行了优化。定量测定的线性范围为2.5×10-7~4.5×10-5mol/l,r为0.9974;检出限为8.0×10-8mol/l。探讨了nif在nafion-mwcnts/gc上的电极过程和反应机理,测得在本体系中参与反应的质子数和电子转移数均为4,电子转移系数α为0.41。对nif药片进行了测定,回收率为94.5%~101.0%。

以玻璃电极为内参比电极直接涂覆活性材料研制成功pvc膜盐酸苯海索离子选择性电极,盐酸苯海索含量在10-5～10-2mol/l时电极有能斯特响应,电极有较好的稳定性与重现性.用校准曲线法测得药片中盐酸苯海索含量为每片1.730mg(n=5),相对标准偏差为4.0%.并以苯海索电极为指示电极,四苯硼钠电位滴定法对同一样品进行了测定,得到了一致的分析结果.

以1,5-二苯基缩二氨基脲为载体,制备了pvc膜铝离子选择电极,并对电极的性能进行了测试.结果表明:电极的能斯特响应斜率为21.6mv/decade,检测下限为4.4×10-7mol/l,线性范围为10-6～10-2mol/l,电极具有良好的稳定性和重现性.将该电极用于实际样品中铝离子的测定,结果令人满意.

以四苯硼酸钠与盐酸依匹斯汀生成的离子缔合物为电活性物质,研制了盐酸依匹斯汀pvc膜选择性电极。在ph5的hcl-naoh溶液中,电极的线性范围为6.3×10-7~1.0×10-1mol/l,斜率为49mv/pc(10℃),检出限为1.89×10-7mol/l。应用此电极测定药物中盐酸依匹斯汀含量,rsd<3%,回收率为97.5%~100.2%。

采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定巴西苏木素的含量,在优化条件下,巴西苏木素在ph为5.45的b-r缓冲液中在6.8×10-5~8.2×10-3mol.l-1浓度范围内与峰电流呈线性关系(r2=0.989,n=7),对应的线性回归方程为ip(a)=1.17510-4c(mol.l-1)-5.73210-7,最低检出浓度为2.2×10-5mol.l-1。方法操作简单,灵敏度高。