汞配合物为载体的高灵敏PVC膜碘离子选择电极

价格低廉、携带方便、适用浓度宽、操作简单快捷、能耗低的离子选择电极在医院、分析实验室、野外等领域得到了越来越广泛的应用。尽管如此,由于pvc膜中存在的离子流严重破坏了更低检测下限的获取,限制了离子选择电极的进一步发展。因此,本文从减小甚至消除pvc膜中存在的离子流角度出发,系统论述了优化pvc膜离子选择电极检测下限的原理和优良策略,根据收集归纳的大量数据定量阐述传感膜组成的优化、电极组装和调制、应用旋转电极以及电流极化处理等对检测下限的优化提升作用,进一步总结出各种方法的改善规律,分析它们的优势和面临的问题。提出在pvc铸膜液中要突破传统配方,减小增塑剂和离子交换剂用量,以抑制传感膜两侧的离子流,同时外加电流补偿处理等也是降低电极检测下限的有效方法,对检测下限的改善最好的可降低5个数量级。这一总结为pvc膜离子选择电极的高性能化明确了研究方向。

anewsolid-statemercuryion-selectiveelectrodewaspreparedbydirectlycoatingthesurfaceofaglassycarbonelectrodewithtetrahydrofuransolutioncontainingpvc,25,27-dihydroxy-26,28-bis[(1′-naphthalene)selenopropoxy]calix[4]arene,dioctylphthalateandpotassiumtetrakis(4-chlorophenyl)borate.theresponseoftheelectrodeislinearwithagoodnernstianslopeof31.5mv/decadeoveranhg2+ionconcentrationrangeof5.0×10-9—5.0×10-2mol/landadetectionlimitof1.0×10-9mol/l.theresponsetimetoachievea95%steadypotentialforhg2+detectionislessthan30s,andtheelectrodeissuitableforusewithinthephrangeof2—4.theselectivityforhg2+relativetoseveralalkali,alkalineearth,transitionandheavymetalionsisgood.themechanismofthepotentialresponseofthissystemwasalsodiscussed.

以乙基紫为电活性物质的PVC膜碘离子电极的研制

以1,5-二苯基缩二氨基脲为载体,制备了pvc膜铝离子选择电极,并对电极的性能进行了测试.结果表明:电极的能斯特响应斜率为21.6mv/decade,检测下限为4.4×10-7mol/l,线性范围为10-6～10-2mol/l,电极具有良好的稳定性和重现性.将该电极用于实际样品中铝离子的测定,结果令人满意.

以铝与铬天青形成的络合物为载体制备新型pvc膜铝离子选择电极.采用正交试验方法对电极膜进行优化,考察铝离子选择电极的性能.实验结果表明:以0.006g铬天青、0.4ml邻苯二甲酸二癸酯(ddp)、0.3gpvc、5ml四氢呋喃的膜组成制备的铝离子选择电极对铝离子呈现良好的nernst响应,斜率为30.9mv/decade,线性范围为1.0×10-1~1.0×10-5mol.l-1,检测下限为1.66×10-6mol.l-1,电极具有很好的稳定性、重现性以及选择性.

以合成的双(n-乙基-n-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体,采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体与金属离子的络合物生成常数.制备并考察了以双(n-乙基-n-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体的银离子选择电极的性能.实验结果表明:该选择电极对银离子有良好的响应性能和高选择性,在10-3~10-6mol/l的浓度范围内响应斜率为56.0mv/paag+,检测下限为3.7×10-7mol/l,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定.该电极可作为测定维生素b1药片中维生素b1含量的电位滴定指示电极和水样中银离子含量的直接测定.

制备了一种以罗格列酮与碘汞酸盐形成的缔合物为电活性物的新型聚氯乙烯(pvc)膜罗格列酮选择电极,电极的线性响应范围为1.3×10-6~1.1×10-2mol·l-1,级差电位为54mv/pc,检测下限为3.5×10-7mol·l-1。以该电极测定了罗格列酮片的含量,结果与高效液相色谱法相符。

以盐酸地尔硫与四苯硼酸钠形成的缔合物为电活性物的聚氯乙烯(pvc)膜盐酸地尔硫选择电极,测定了盐酸地尔硫片的含量。电极的线性响应范围为1.0×10-5～1.0×10-2mol/l,级差电位为56mv/pc,检测限为3.2×10-6mol/l。

研制以3,5-二溴水杨醛二缩邻苯二胺为中性载体的新型聚氯乙烯(pvc)膜锌离子选择性电极。该电极对zn2+具有良好的选择性,呈现出近能斯特电位响应,响应线性范围为1.0×10-5~1.0×10-1mol/l,检出限8.0×10-6mol/l,斜率为36.8mv/dec。电极的响应时间为55s,在连续使用一个月后其电位响应性能未见下降。电极的响应机理通过交流阻抗技术进行初步研究,可应用于工业废水、饲料、药品等样品中锌含量的检测。

以玻璃电极为内参比电极直接涂覆活性材料研制成功pvc膜盐酸苯海索离子选择性电极,盐酸苯海索含量在10-5～10-2mol/l时电极有能斯特响应,电极有较好的稳定性与重现性.用校准曲线法测得药片中盐酸苯海索含量为每片1.730mg(n=5),相对标准偏差为4.0%.并以苯海索电极为指示电极,四苯硼钠电位滴定法对同一样品进行了测定,得到了一致的分析结果.

制备了以n,n'-二(n-异丙基-n-2-羟乙基)-1,3-苯二甲酰胺(l)为载体的pvc膜铜离子选择性电极,研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(ktpclpb)含量对电极性能的影响。结果表明:此电极对cu2+具有很好的能斯特响应性能,在10-3~10-1mol/l的浓度范围内呈良好的线性关系,检测下限为2.86×10-4mol/l,电极响应斜率为(29.1±0.2)mv/decade。选择性上,碱金属、碱土金属及大多数过渡金属离子对cu2+的测定基本无干扰。该电极用于废水中cu2+含量的测定,并且能对实际样品中cu2+含量的直接测定。

制备了以1,5-二苯基缩二氨基脲(l)为载体的pvc膜al3+选择性电极,并对电极膜中载体、增塑剂种类和离子定域体(ktpclpb)含量等对电极性能的影响进行研究.结果表明:此电极对al3+具有很好的能斯特响应,检出限量为4.4×10-7mol/l,在10-6～10-2mol/l的浓度范围内呈良好的线性关系,电极响应斜率为21.6mv/decade,对al3+的选择性较强,可作为铝离子电位滴定的指示电极,并可用于实际水样中al3+含量的测定.

建立了测定盐酸地尔硫卓含量的电位分析方法,制备了一种以盐酸地尔硫卓与六碘合铋离子形成的缔合物为电活性物的涂碳型盐酸地尔硫卓离子选择电极,并对其各项性能进行测定。结果显示,电极对盐酸地尔硫卓有很好的能斯特响应。电极线性响应范围为1.0×10-1~1.0×10-5mol/l,级差电位为54mv/pc,检测下限为5.0×10-6mol/l。并用该电极测定了盐酸地尔硫卓片剂的含量,测定结果与药典法相符。

研制了酞菁钯pvc膜硫氰酸根离子选择性电极。在b.r缓冲体系(ph2.5)中,电极对scn-离子响应的线性范围为1.0×10-5～0.1mol·l-1,检出限为7.28×10-6mol·l-1,斜率为56±1mv,电极具有良好的选择性和稳定性。用于印染厂废水中scn-的测定,结果满意。

目的建立盐酸格拉司琼片剂的测定方法。方法以盐酸格拉司琼与四苯硼钠生成缔合物为电活性物,制做涂丝型pvc膜格拉司琼电极。结果在ph4.5～6.5内,电极的nernst响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol·l-1,斜率为56.5mv/pc,检测限为2.3×10-5mol·l-1。结论用于该药品的含量测定,与高效液相色谱法基本一致。

以邻香草醛和2-氨基酚合成的席夫碱邻香草醛缩-2-氨基酚(以下简称vap)为活性物质,制备了一种高灵敏的pvc膜铜离子选择性电极。电极的能斯特响应浓度范围为1.00×10-5～1.00×10-2mol/l,检测下限为6.38×10-6mol/l。电极的响应时间小于30s,稳定性好、选择性高、使用寿命长,可成功的用于工业废水中cu2+的测定。

采用均相沉淀法制备了硫化银纳米粒子,给出了最佳制备工艺流程。用硫化银纳米粒子制作了pvc膜银离子选择电极,确定了敏感膜的最佳配比。对电极性能测量的结果表明,pvc膜银离子选择电极的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-1mol/l,检测下限为2.0×10-6mol/l,钾、钠、铅、钙、铜、锌等离子对电极测量无干扰

培氟沙星(pefloxacin)是第三代氟喹诺酮类抗生素,临床上用于消化系统、泌尿系统疾病的治疗。测定方法有高效液相色谱法、二阶导数光谱法和紫外分光光度法等。对该药含量测定方法各国药典未见收载。本文首次以培氟沙星和碘铋酸盐形成的分子缔合物为电活性物质,制备了pvc膜培氟沙星选择电极,并用该电极对市售培氟沙星药片的

目的:研究固定在pvc膜上的络合显色剂与水中fe2+的反应特性。方法:以4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲为显色络合剂,pvc膜为固相介质,初步研究了应用pvc膜检测水中fe2+离子的固相萃取分光光度分析法;从反应动力学的角度,讨论了影响有色配合物在pvc膜上形成的膜成分因素。结果:脂溶性的阴离子添加剂和增塑剂是影响有色配合物在pvc膜上形成的重要因素,加入阴离子添加剂有利于fe2+与4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲在pvc膜上形成有色配合物的速度在一段时间内保持稳定,显色试剂在增塑剂中的溶解度、显色试剂及配合物在增塑剂中的扩散速率,对显色反应完全后pvc膜的吸光度大小及反应过程中吸光度随时间增加的速率有影响;与fe2+反应后,pvc膜的光密度值与fe2+浓度成正比。结论:本研究为pvc膜最终应用于fe2+离子的检测打下了一定的基础

用离于选择电极法测定铝可用氟电极、铅电极、铜电极及两价离子电极。用铜电极测定铝的原理是在溶液中加入过量edta,用铜电极滴定到等当点,再加入氯化钠释放出被络合的铝,用铜电极再行滴定。已报道用铜电极测定了铝合金及天然水中的铝。用化学法测定铜合金中的铝时,因主体铜在溶液中有色,需先经电解分离或用氨水沉淀分离,手续较冗长。用铜离子选择电极测定可不需分离,简化了操作手续。

研究了新型schiff碱对溴苯甲醛缩邻氨基酚过渡金属配合物的阴离子响应行为。实验结果表明:以cu(ⅱ)配合物为载体的电极对硫氰酸根具有优良的电位响应性能(ph4.0),电极的线性范围为1.0×10-1～2.0×10-5mol/l,斜率为-59.4mv/dec,检出限为9.0×10-6mol/l。其反hofmeister选择性次序为:scn->sal->i->clo4->no2->no3->br->so42->cl-,研究了阴离子与载体的作用机理,结果表明scn-与载体中铜原子直接作用。电极可应用于废水及人体唾液中scn-的测定。

报道一种以盐酸培氟沙星与溴汞酸盐生成的分子缔合物为电活性物质的新型涂碳pvc膜培氟沙星选择电极。在ph1.5～4.5范围内,电极对培氟沙星的nernst响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol/l,检测限为4.2×10-6mol/l。方法的平均回收率为98.5%,rsd为1.0%