掺钕钇铝石榴石透明激光陶瓷的制备及其显微结构

钇铝石榴石(yag)透明陶瓷是制造大功率、发光效率高的小型激光器的良好材料．而制备掺镱钇铝石榴石(yb:yag)透明陶瓷的关键在于制备出粒度均匀、化学纯度高、分散性好的yag超细粉体．本文以y2o3、yb2o3、al2(no3)3·9h2o为原料,以yb:y:al=0．06:2．94:5的配比掺杂2％的yb取代y,配成硝酸盐溶液,用nh4hco3作为沉淀剂,用碳酸盐共沉淀法制备yb:yag前驱超细粉体,并用tg-dta、xrd、ir、sem等测试方法对其粉体结构和形貌进行分析．结果表明:在1100℃煅烧过程中,失重约为41％,所得到的yb:yag粉体结晶好,烧结性高、纯度较好、形状规则,粒径均匀,均在200-300nm之间．

钇铝石榴石(yag)激光透明陶瓷由于具有单晶、玻璃激光材料无可比拟的优势而成为研究热点,并得到迅速发展,高性能的稀土元素掺杂yag透明激光陶瓷被相继报导。本文综述了近年来国内外关于yag激光透明陶瓷的最新研究成果,主要包括yag微细粉体合成、烧结添加剂及多晶yag透明陶瓷的致密化烧结技术,并对比了yag透明陶瓷相对于yag单晶的优势,最后对yag激光陶瓷的应用进行了展望。

本试验以硝酸钇、硝酸铝和硝酸钕为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,聚乙二醇(peg400)及硫酸铵为分散剂,采用共沉淀方法制备了nd:y3al5o12(nd:yag),研究了分散剂的种类及盐溶液初始溶度对粉体性能的影响。并采用x射线衍射仪、扫描电镜等对yag粉体进行了表征分析。实验结果表明,合成的yag粉体均为立方晶系石榴石型结构。当以peg为分散剂时,所得粉体颗粒度小、分散均匀、粒径在50nm左右,且随着盐溶液初始浓度的增加,yag颗粒粒径减小。

首先简单介绍了国际上目前在闪烁透明陶瓷研究领域所涉及的材料体系、发展水平及存在的主要问题,然后重点介绍中国科学院上海硅酸盐研究所近年来在稀土铈离子掺杂镥铝石榴石(luag:cze)透明闪烁陶瓷的制备、微观结构和光学性能等方面的研究结果。采用高温固相反应和共沉淀方法通过真空烧结工艺可制备透过率达77%的luag:ce透明陶瓷。材料显微结构均匀,平均晶粒尺寸为10μm。在γ射线激发下、在国际上首次成功实现了闪烁输出,光产额为4818光子/mev,为同样条件下测定的luag:ce单晶的45%,锗酸铋(bismuthgermanate,bgo)单晶的60%。最后,指出具有各向同性的立方材料体系、高质量粉体原料的制备以及降低光学散射损耗的有效方法是研制高质量光学透明陶瓷材料的关键因素。

以gd2o3、yb2o3和ga2o3为初始原料,碳酸氢铵为沉淀剂,硫酸铵为分散剂,采用均相共沉淀方法制备了yb3+:gd3ga5o12(yb:ggg)。用差热-热重分析仪、x射线衍射仪、红外光谱分析仪、扫描电镜、透射电镜等测试方法对yb:ggg粉体进行了表征。结果表明:前驱体经过900℃煅烧8h后已完全转变成纯立方相ggg多晶样品,所得的粉体分散性好,团聚轻,颗粒尺寸在50～100nm之间。本文亦对均相共沉淀法合成yb:ggg的反应过程进行了探讨。

采用传统熔体冷却法制备了45sio2-25al2o3-15caf2-5na2o-10naf-1nd2o3体系玻璃,并通过优化热处理工艺获得了透明氟氧化物微晶玻璃。采用析晶动力学分析了45sio2-25al2o3-15caf2-5na2o-10naf-1nd2o3体系玻璃的析晶机制,并通过dsc、xrd和sem等方法研究了热处理制度与玻璃析晶行为和显微结构的关系。研究表明,该体系玻璃的析晶过程主要受扩散控制,其主晶相为caf2,析晶活化能为325.51kj/mol,晶粒尺寸随晶化温度升高逐渐长大,晶粒数量随保温时间延长逐渐增多。通过优化热处理制度,获得了晶粒尺寸约为40nm,晶相含量约为30%的透明微晶玻璃。

采用溶胶-凝胶法制备了yb3+掺杂浓度为5.0at%的yb:yag超细粉体。利用真空热压和热等静压相结合工艺制备了尺寸为10mm×2mm的yb:yag透明陶瓷。采用x射线衍射(x-raydiffraction,xrd)仪、扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,sem)和紫外/可见/近红外分光光度计对粉料的物相、透明陶瓷的显微结构和透过率进行了表征。xrd结果表明,前驱体经1000℃锻烧2h后转变为纯yag相,根据scherrer公式计算出晶粒尺寸为38nm。断口sem结果表明,陶瓷的平均晶粒尺寸为10μm。样品1100nm的透过率为81%,主吸收峰位于938nm。

由透明陶瓷微珠制造的反光材料比用玻璃微球制造的反光材料有更高的耐磨性、更长的反光使用寿命，更好的反光性能，是有待开发的新型优质反光材料。

综述了钇铁石榴石型磁光材料的研究进展,以及通过离子掺杂提高单晶和薄膜材料的比法拉第旋转角、改善材料温度稳定性以及近年来受到重视并有望在磁光器件中得到广泛应用的低成本钇铁石榴石纳米晶/有机分散介质复合薄膜材料的研究进展与存在的问题,概述了目前实际使用中的磁光法拉第转子材料的应用情况,并展望了高性能磁光材料的发展。

以岫岩玉废料为主要原料,辅以其他化工原料,采用熔融-浇注-微晶化工艺,制备mgo-al2o3-sio2系透明玻璃陶瓷.采用dsc分析热处理制度的主要温度点,通过xrd分析析出晶体的晶相,利用sem观察透明玻璃陶瓷的晶体形貌.用快速升温和控制升温2种热处理方法,研究不同热处理制度对晶体形貌的影响.确定控制升温是最佳的热处理方法.分析表明,原料中引入氟硅酸钠和氟化铅很好地起到晶核剂的作用,析出晶相为单一的氟金云母.

透明陶瓷的制备与用途 摘要 一般陶瓷是不透明的，但是光学陶瓷像玻璃一样透明，故称透明陶瓷。目前 制备透明陶瓷的方法主要有：透明32oal陶瓷制备；无水乙醇注浆成型制备yag 透明陶瓷；32oy透明陶瓷等。主要的制备过程与传统陶瓷基本一致，大体上也 要经过原料选择，成型，干燥，烧成等步奏。 透明陶瓷的透光性好，机械强度和硬度都很高，能耐受很高的温度，即使在 一千度的高温下也不会软化、变形、析晶。电绝缘性能、化学稳定性都很高。决 定了它的用途将比传统陶瓷更广泛，更先进。目前主要用于生产工业生产和军事 上用于防止强光损伤眼睛的护目镜；透光的灯罩；红外测试仪的外壳；alon还 可以用于防弹材料，超市条码扫描器窗口等方面；我国研制的激光透明陶瓷也广 泛用于军事中。未来透明陶瓷必将在日用生活中发挥更广泛的作用。 关键词 透明陶瓷；烧结；制备；用途；未来 引言 一般陶瓷是

1 透明陶瓷的制备与用途 摘要 一般陶瓷是不透明的，但是光学陶瓷像玻璃一样透明，故称透明陶瓷。目前 制备透明陶瓷的方法主要有：透明32oal陶瓷制备；无水乙醇注浆成型制备yag 透明陶瓷；32oy透明陶瓷等。主要的制备过程与传统陶瓷基本一致，大体上也 要经过原料选择，成型，干燥，烧成等步奏。 透明陶瓷的透光性好，机械强度和硬度都很高，能耐受很高的温度，即使在 一千度的高温下也不会软化、变形、析晶。电绝缘性能、化学稳定性都很高。决 定了它的用途将比传统陶瓷更广泛，更先进。目前主要用于生产工业生产和军事 上用于防止强光损伤眼睛的护目镜；透光的灯罩；红外测试仪的外壳；alon还 可以用于防弹材料，超市条码扫描器窗口等方面；我国研制的激光透明陶瓷也广 泛用于军事中。未来透明陶瓷必将在日用生活中发挥更广泛的作用。 关键词 透明陶瓷；烧结；制备；用途；未来 引言 一般

采用射频磁控反应溅射法在不同工艺下制备微米级厚度的氮化硅薄膜,并利用椭圆偏振仪、分光光度计、x射线衍射仪、电子探针显微分析仪以及红外光谱仪对薄膜的光学性能、微观结构及化学成分进行了表征。测试结果表明,当n2和ar的流量为1∶1时所制备样品为非晶态结构的高折射率富氮氮化硅薄膜;低温热处理对薄膜折射率有一定的改善作用;透过率随溅射气压的增加而升高、随功率的增大而降低;n-si键的强度随溅射气压的升高而降低。

透明玻璃陶瓷是由纳米晶与氧化物玻璃相组成的复合材料,当掺杂的发光中心(稀土或过渡族金属离子)进入纳米晶相时,该材料综合了纳米晶相优越的光学特性和氧化物玻璃基体良好的力学性能与化学稳定性,在光通讯、光显示、光伏电池等领域具有重要应用前景。主要介绍透明玻璃陶瓷材料制备技术、结构与性能等方面的研究进展,以及相关材料的应用前景;简要介绍我们在这领域开展的一些工作和进展。

目的:研究黄芩石榴皮面霜的处方及其制备工艺.方法:以基质的外观、稠度与涂布性、物理稳定性、ph值为考察指标,筛选基质的油相组成、乳化剂的用量,并对乳化温度、乳化时间等工艺参数进行优化.结果:确定的处方组成和工艺为:黄芩提取物1.5％、石榴皮总多酚部位2％、白凡士林8％、硬脂酸2％、十六醇4％、十八醇4％、甘油6％、丙二醇6％、十二烷基硫酸钠1％、单硬脂酸甘油酯2％、依地酸二钠0.1％、羟苯乙酯0.1％、加纯净水至100％;乳化温度为80℃、乳化时间为15min.制备的产品均匀、细腻、稠度适中、易涂布、物理稳定性好.结论:该工艺操作简单、可行性高,产品质量稳定,拓宽了纯天然中药用于皮肤护理的应用前景,适用于该产品的大规模生产推广.

镁铝尖晶石透明陶瓷——性能优异的头罩和窗口材料

以硼泥为主要原料对制备玻璃陶瓷工艺进行研究,实验中发现烧结温度和烧结时间对析晶相的成分影响较小,但玻璃陶瓷的表面形貌影响较大;当烧结温度高于析晶温度时,对晶体尺寸影响更大;根据不同烧结温度和烧结时间对玻璃陶瓷结构影响,找出适合的最佳烧结温度和烧结时间,其值为781℃,时间为4h。

采用半干压成型方法制备出厚度小于6mm、吸水率小于0.1%的薄型瓷质砖。分别采用x-射线衍射仪(xrd)、场发射扫描电子显微镜(fe-sem)和万能材料试验机等对所制备的薄型瓷质砖的物相组成、显微结构以及机械性能进行了研究。从生坯压制及烧结过程两个方面,分析了薄型瓷质砖具有更高致密度的产生机理。

研究了泡沫陶瓷复合净化技术对锌合金熔体内夹杂物的去除效果及试样断口显微结构特征。现有的锌合金净化技术以氯盐处理法为主,该方法不仅会使合金熔损率增大,而且会产生大量有毒气体,危害操作工人的身体健康和污染环境。根据金属净化过程的特点及原理,设计制造了高静压头、多级泡沫陶瓷复合净化装置,对锌合金熔体进行净化处理,并分析净化前后试样的显微组织结构。结果表明,该净化技术不仅能有效地减少合金熔体内的夹杂物数量和尺寸,而且在试样断口组织中呈现大量韧窝。

采用溶胶－凝胶（ｓｏｌ－ｇｅｌ）工艺合成了莫来石透明陶瓷薄膜。用ｘ射线光电子能谱（ｘｐｓ）分析技术，通过ｏ１ｓ、ａｌ２ｐ及ｓｉ２ｐ的ｘ射线光电子能谱分析，探讨了透明膜的结构、组成及阳离子的配位状态。研究表明，干凝胶中铝以ａｌｏ６八面体为主，硅为ｓｉｏ４四面体，随温度的升高ａｌｏ６向ａｌｏ４转化，引起透明膜结构的相应变化。

通过考察纳米防污剂涂覆过程中不同阶段抛光砖表面显微结构的特点,深入讨论了纳米防污剂的作用机制及影响防污效果的主要因素;确定只有经纳米防污剂a液、b液组合应用,且b液有效成分完全固化后,才能实现对抛光表面气孔和缺陷的完美、持久修复,达到有效提高瓷质抛光砖防污、抗污性能的目的。

2000年5月，在日本机械工程师协会为在役的核电厂颁布的法规中，规定了服役核电厂的允许缺陷尺寸。基于对这些法规的评价，对缺陷进行合理的修补。评价的结果表明：合理的现场修补对已服役多年的核电厂是迫切需要的。因为水下激光修补有现实需求，作者开发了水下钇铝柘榴石（4kwcwyag)激光修补技术。日立公司1998年在日本动力工程和检查公司（japeic）安装了该设备，并且在下行焊方向和水平焊方向对开有u型凹槽的工件在0.3mpa的压力下执行了水下钇铝柘榴石激光修补。金相研究正在进行中。