一种利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷薄板及其制备方法

图1为一种利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷板的截面图。

1.一种利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷薄板，其特征在于，包括：半透光坯体、从所述半透光坯体的上表面渗入所述半透光坯体中的中间喷墨图案层、位于所述半透光坯体的上表面上的消色釉层、以及位于所述消色釉层上的表面图案层。

2.根据权利要求1所述的半透光陶瓷薄板，其特征在于，所述中间图案层在所述半透光坯体中的渗入深度为1～2毫米。

3.根据权利要求1或2所述的半透光陶瓷薄板，其特征在于，所述消色釉层的厚度为0.04～0.1毫米。

4.一种权利要求1至3中任一项所述的半透光陶瓷薄板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备半透光坯体；在半透光坯体上施消色釉；在消色釉上施第一喷墨渗花墨水，其中，所述消色釉能够使在消色釉层中的所述第一喷墨渗花墨水消色；以及待第一喷墨渗花墨水完全穿透消色釉后，在消色釉上施第二喷墨非渗透墨水，然后烧成，即得所述半透光陶瓷薄板。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述半透光坯体的配方为：按重量份计，超白高岭土：0～9，C30土：8～15，石英：15～35，熔融石英：2～20，煅烧滑石粉：8～20，钾长石粉：20～35，膨润土：3～7，W增强剂：1～4，纳米石英：2～8。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述消色釉的配方为：按重量份计，超白高岭土：0～9，C30土：8～15，石英：15～35，熔融石英：2～20，煅烧滑石粉：8～20，钾长石粉：20～35，膨润土：3～7，纳米氧化锌：0.5～5。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锌的原生粒径小于800 纳米，优选为50纳米～300纳米。

8.根据权利要求4至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一喷墨渗花墨水为喷墨渗花棕色墨水。

9.一种半透光陶瓷材料，其特征在于，所述半透光陶瓷材料的配方为：按重量份计，超白高岭土：0～9，C30土：8～15，石英：15～35，熔融石英：2～20，煅烧滑石粉：8～20，钾长石粉：20～35，膨润土：3～7，W增强剂：1～4，纳米石英：2～8。

半透光陶瓷薄板，因其特殊的半透光性能，在一些特殊场合深受消费者喜爱。2017年前市面上的半透光陶瓷薄板坯体中间层无装饰或者装饰图案简单，如专利申请号201010122751.2坯体中间层无装饰。专利申请号201610208026.4为采用魔术布料机，布半透光坯料与不透光坯料，通过对光线的吸收不同而形成明暗相间的装饰效果。其缺点为半透光坯料与不透光坯料布料不均匀，细节表达不清晰，装饰图案层次不丰富，技术复杂，灵活性差，且不透光坯料比半透光坯料高温20～30℃，两者在烧成后的结合性能上差，造成热稳定性能差，无法满足生产以及装饰需求。

一种利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷薄板及其制备方法专利目的

《一种利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷薄板及其制备方法》解决的是2017年3月之前的技术中半透光陶瓷薄板坯体中间层无装饰，或装饰图案层次不丰富，工艺复杂的问题。该发明提供了一种利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷薄板坯体，其透光性能更好，坯料统一，坯体中间层层次细节丰富，工艺简单，坯体中间层装饰图案可灵活多变。

一种利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷薄板及其制备方法技术方案

一方面，《一种利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷薄板及其制备方法》提供一种利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷薄板，其包括：半透光坯体、从所述半透光坯体的上表面渗入所述半透光坯体中的中间喷墨图案层、位于所述半透光坯体的上表面上的消色釉层、以及位于所述消色釉层上的表面图案层。

该发明中的消色釉层是能够使中间喷墨图案层的墨水消色的消色釉层，该发明的半透光陶瓷薄板由于在坯体表面具有消色釉层，使得中间喷墨图案层的喷墨装饰在表面无法显示，因此其表面的装饰图案只为所述表面图案层，而中间喷墨图案层则完全在坯体中间层。该发明的半透光陶瓷薄板坯料统一，热稳定性能优异，且该坯体中间层层次细节丰富，通过喷墨即可形成，工艺简单，并可随意调整细节图案变化，灵活性高，通过图案不同的灰度对光线的吸收从而形成明暗相间，层次丰富的装饰效果。

所述中间图案层在所述半透光坯体中的渗入深度可为1～2毫米。该发明的中间图案层在半透光坯体中渗入一定的深度，可以获得层次更丰富的装饰效果。较佳地，所述消色釉层的厚度为0.04～0.1毫米。

另一方面，该发明提供上述半透光陶瓷薄板的制备方法，其包括以下步骤：制备半透光坯体；在半透光坯体上施消色釉；在消色釉上施第一喷墨渗花墨水，其中，所述消色釉能够使在消色釉层中的所述第一喷墨渗花墨水消色；待第一喷墨渗花墨水完全穿透消色釉后，在消色釉上施第二喷墨非渗透墨水，然后烧成，即得所述半透光陶瓷薄板。

该发明中，由于在坯体表面施加了一层消色釉，该消色釉能够使第一喷墨渗花墨水消色，使得第一喷墨渗花墨水的喷墨装饰在表面无法显示，且对第二喷墨非渗透墨水（第二喷墨普通陶瓷墨水）无消色作用，因此其表面的装饰图案只为第二喷墨普通陶瓷墨水（其为普通陶瓷墨水，无渗透性能，非渗透墨水）形成的装饰图案，而第一喷墨渗花墨水形成的装饰图案则完全在坯体中间层。中间层的图案装饰采用喷墨工艺，因此可随意调整细节图案变化，灵活性高，通过图案不同的灰度对光线的吸收从而形成明暗相间，层次丰富的装饰效果。而且，坯体中无需引入不同于基料的其它坯料，因而热稳定性优异。

较佳地，所述半透光坯体的配方为：超白高岭土：0～9，C30土（C30土为一种高黏性的高岭土，其可塑性指数≧17。例如购于佛山市石易金陶瓷原料有限公司）：8～15，石英：15～35，熔融石英：2～20，煅烧滑石粉：8～20，钾长石粉：20～35，膨润土：3～7，W增强剂（W增强剂为一种坯体增强剂，例如购于博耐德（上海）陶瓷釉料有限公司）：1～4，纳米石英2～8。由该配方形成的半透光坯体具有优异的湿强度、助色性能和透光性能。

较佳地，所述消色釉的配方为：超白高岭土：0～9，C30土：8～15，石英：15～35，熔融石英：2～20，煅烧滑石粉：8～20，钾长石粉：20～35，膨润土：3～7，纳米氧化锌：0.5～5。该消色釉中含有纳米氧化锌，其在高温下能和墨水中的金属铁系氧化物反应，使其失去发色性能，达到彻底消色。

较佳地，所述纳米氧化锌的原生粒径小于800纳米，优选为50纳米～300纳米。根据该发明，可以以较低的成本获得优异的消色效果。较佳地，所述第一喷墨渗花墨水为喷墨渗花棕色墨水。高温下喷墨渗花棕色墨水中的金属铁系氧化物活性强，在无纳米石英的包裹下，易与消色釉和纳米氧化锌反应，被还原或转化成其他物质而失去发色性能。较佳地，半透光坯体的水分控制在0.4％以下。较佳地，烧成温度为1150～1230℃。

一种利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷薄板及其制备方法操作内容

图1示出根据该发明的一种利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷板的截面图。如图1所示，半透光陶瓷板具备：半透光坯体（坯体）、从所述半透光坯体的上表面渗入所述半透光坯体中的中间喷墨图案层（喷墨装饰1）、位于所述半透光坯体的上表面上的消色釉层（消色釉）、以及位于所述消色釉层上的表面图案层（喷墨装饰2）。该发明中的“半透光”是指透光率在10％～45％之间。以下，具体说明该发明的半透光陶瓷板及其制备方法。

半透光坯体的配方可为：按重量份计，超白高岭土：0～9，C30土：8～15，石英：15～35，熔融石英：2～20，煅烧滑石粉：8～20，钾长石粉：20～35，膨润土：3～7，W增强剂：1～4，纳米石英：2～8。其化学全分析：IL（烧失）：3.8～4.52，SiO₂：67.68～80.34，Al₂O₃：10.1～15.5，Fe₂O₃，0.10～0.45，TiO₂：0.31～1.4，CaO：0.1～0.7，MgO：2.1～3.8，K₂O：2.5～4.2，Na₂O：0.7～1.5。

因配方中的原料主要为脊性料，压制成型后的湿强度差，在釉线上易造成烂砖。因此在配方中引入C30土，其可塑性强，可快速提高坯体的湿强度。C30土为一种高黏性的高岭土，其可塑性指数≧17。C30土的化学全分析为：IL：5.62，SiO₂：67.28，Al₂O₃：17.83，Fe₂O₃：0.45，TiO₂：0.01，CaO：0.13，MgO：0.55，K₂O：1.34，Na₂O：0.36。C30土的含量为8～15重量份，这样可以有效提高坯体湿强度，在后续喷釉烘干时，不易造成坯体开裂。

为提高墨水的发色性能，坯体原料中不加入硅灰石、碳酸钙、碳酸钡、氧化铝、氧化锌等常用原料，配方原料中纳米石英为棕色墨水助红剂。该发明中，纳米石英是指粒径为纳米级的石英，例如其粒径可为1纳米～100纳米，比表面积大于150平方米/克。纳米石英的含量为2～8重量份，这样可以提高棕色墨水的成色性能，使棕色墨水更深，更红。

为进一步提高坯体的透光度，坯料中加入熔融石英，在高温烧成时，熔融石英优先石英形成液相，液相的熔融石英包裹并溶解石英，促进了石英的熔融，因此透光度增加。另外熔融石英的膨胀系数低，减少了因坯釉膨胀系数不匹配造成的变形问题。熔融石英的含量为2～20重量份，这样可以有效降低坯体膨胀系数，并提高坯体透光率。W增强剂是指坯体增强剂，其可以增加坯体的强度。

坯体的制备及烘干：按常规制坯方法（例如依次混料、造粒、成型等）制备陶瓷薄板生坯并烘干。例如烘干温度为150～165℃，烘干时间为45～60分钟。烘干后水分可控制在0.4％以下。该发明可提供一种半透光陶瓷薄板，因此半透光坯体的厚度优选为6毫米以下。

消色釉层和中间喷墨图案层：在半透光坯体上施消色釉以形成消色釉层。采用第一喷墨渗花墨水在消色釉层上喷印已设计好的装饰图案。该发明中，消色釉是指能够使第一喷墨渗花墨水消色的釉料。由于消色釉能够使第一喷墨渗花墨水消色，因此消色釉层处不会显示出第一喷墨渗花墨水的颜色。而且第一喷墨渗花墨水可穿过消色釉层渗入坯体中，因此在坯体中可显示出第一喷墨渗花墨水的颜色和图案，即形成中间喷墨图案层。该发明中，中间层的图案装饰采用喷墨工艺，因此可随意调整细节图案变化，灵活性高，通过图案不同的灰度对光线的吸收从而形成明暗相间，层次丰富的装饰效果。

关于消色釉和第一喷墨渗花墨水的选择，只要消色釉能够使第一喷墨渗花墨水消色即可。在一个示例中，消色釉的配方为：按重量份计，超白高岭土：0～9，C30土：8～15，石英：15～35，熔融石英：2～20，煅烧滑石粉：8～20，钾长石粉：20～35，膨润土：3～7，纳米氧化锌：0.5～5。其化学全分析：IL：3.8～4.52，SiO₂：60.68～75.34，Al₂O₃：10.1～15.5，Fe₂O₃：0.10～0.45，TiO₂：0.31～1.4，CaO：0.1～0.7，MgO：2.1～3.8，K₂O：2.5～4.2，Na₂O：0.7～1.5，ZnO：0.5～5。第一喷墨渗花墨水选择喷墨渗花棕色墨水。

喷墨渗花棕色墨水由于纳米石英的包裹而保障墨水中的金属铁系氧化物在高温下能稳定成色，该发明中，为达到消色效果，消色釉中不加纳米石英。为使消色更彻底，消色釉中加入纳米氧化锌，其在高温下能和墨水中的金属铁系氧化物反应，使其失去发色性能，达到彻底消色。

纳米氧化锌的原生粒径可小于800纳米，优选为50纳米～300纳米。原生粒径指纳米材料中的团聚颗粒中一次颗粒的粒径。纳米氧化锌的比表面积可大于30平方米/克，优选大于150平方米/克。纳米氧化锌的堆积孔孔径可小于400纳米，优选小于100纳米。

具备上述粒径的纳米氧化锌与墨水中的金属铁系氧化物反应活性较高，因此以较少的含量（0.5～5重量份，优选为0.5～2.5重量份）即可达到消色效果。纳米氧化锌的原生粒径大于800纳米，且加入量低于2.5％时，其与墨水中的金属铁系氧化物反应活性降低，不能达到完全消色。当加入量高于2.5％时，可达到完全消色，但增加了原料成本，因此选用原生粒径小于800纳米的纳米氧化锌。

纳米氧化锌类别主要包括气相纳米氧化锌、沉淀纳米氧化锌、纳米氧化锌气凝胶以及分子筛，但不限于此，包括所有应用不同生产原理和工艺而制得的纳米氧化锌。

消色釉层的制备：将消色釉喷在烘干的坯体上。消色釉出球细度要求325目筛余0.5～0.8，比重可为1.78～1.87。喷釉重可为280～400克/平方米，釉比重可为1.5～1.55。烧成后的厚度可控制在0.04～0.1毫米，优选为0.07～0.09毫米。若厚度过小，则不能完全覆盖坯体层中棕色墨水颜色；若厚度过大，则釉层水份较难烘干，且太厚釉层烘干时易开裂。施加消色釉层后，可再次烘干，烘干温度可为80～120℃，烘干时间可为10～20分钟。烘干后水分控制在0.8％以下。

中间喷墨图案层的制备：将施有消色釉的陶瓷薄板坯体用数码喷墨机喷印已设计好的装饰图案。墨水（第一喷墨渗花墨水）可采用喷墨渗花棕色墨水以及助渗剂。墨水与助渗剂的喷量关系可为墨水灰度加助渗剂灰度为100％。为达到丰富的坯体中间层装饰效果，墨水采用多通道喷墨打印，使得墨量加大，墨水完全穿透消色釉层，且渗透到坯体层，在坯体层可渗透1～2毫米，在光线的照射下，坯体中间层的棕色墨水吸收光线形成深浅明暗层次凸显，细节丰富的装饰图案。

施加第一喷墨渗花墨水后，可将坯体静置3分钟或以上，例如3～5分钟，以保证其渗透深度。待第一喷墨渗花墨水完全穿透消色釉后，在消色釉上再次用数码喷墨机喷印已设计好的装饰图案。墨水（第二喷墨普通陶瓷墨水）没有特别限制，例如可采用市面上墨水公司提供的普通陶瓷墨水。其提供的颜色主要为棕色、桔黄、黄色、蓝色、黑色。第二次喷的是普通陶瓷墨水，无渗透性能，只在消色釉表面成色。

施加第二喷墨普通陶瓷墨水后，进行烧成。烧成温度可为1150～1230℃。烧成时间可为45～75分钟。烧成制得半透明陶瓷薄板半成品，经磨边分级后及可打包入库。

由于在坯体表面喷了一层消色釉，使得第一喷墨渗花墨水的喷墨装饰在表面无法显示，因此其表面的装饰图案只为第二喷墨普通陶瓷墨水的喷墨装饰图案，而第一喷墨渗花墨水的装饰图案则完全在坯体中间层。中间层的图案装饰采用喷墨工艺，因此可随意调整细节图案变化，灵活性高，通过图案不同的灰度对光线的吸收从而形成明暗相间，层次丰富的装饰效果。该发明得到的利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷薄板坯体，其透光性能更好，坯料统一，坯体中间层层次细节丰富，工艺简单，坯体中间层装饰图案可灵活多变。该发明的半透光陶瓷薄板坯体的规格可为（800～1600）毫米×（1200～2400）毫米×（3～6）毫米。

下面进一步例举实施例以详细说明该发明。同样应理解，以下实施例只用于对该发明进行进一步说明，不能理解为对该发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据该发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于该发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即该领域技术人员可以通过该文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

测试方法：

吸水率：采用GB/T3810.3-2006陶瓷砖试验方法第3部分中吸水率的测定；

粒径：采用KW510型湿法全自动激光粒度分析仪测定粒子的粒径；

比表面积：采用3H-2000PS2型纳米材料比表面积及孔径测定仪测定；

堆积孔孔径：采用3H-2000PS2型纳米材料比表面积及孔径测定仪测定；

透光度：采用77C-1智能瓷胎透光度仪检测。

一种利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷薄板及其制备方法实施案例

实施例1

1：半透光陶瓷薄板坯料的制备：半透光坯体的配方为：超白高岭土：9，C30土（购于佛山市石易金陶瓷原料有限公司）：12，石英：30，熔融石英：15，煅烧滑石粉：13，钾长石粉：22，膨润土4，W增强剂（购于博耐德（上海）陶瓷釉料有限公司）：2，纳米石英4。其化学全分析：IL：4.25，SiO₂：74.98，Al₂O₃：13.4，Fe₂O₃，0.15，TiO₂：0.14，CaO：0.46，MgO：3.56，K₂O：2.29，Na₂O：0.72。

因配方中的原料主要为脊性料，压制成型后的湿强度差，在釉线上易造成烂砖。因此在配方中引入C30土，其可塑性强，可快速提高坯体的湿强度。C30土的化学全分析为：IL：5.62，SiO₂：67.28，Al₂O₃：17.83，Fe₂O₃，0.45，TiO₂：0.01，CaO：0.13，MgO：0.55，K₂O：1.34，Na₂O：0.36。

为提高墨水的发色性能，坯体原料中不加入硅灰石，碳酸钙，碳酸钡，氧化铝，氧化锌等常用原料，配方原料中纳米石英为棕色墨水助红剂，该纳米石英购自上海美高色料有限公司，型号NMSIO900，其粒径为10～25纳米。为进一步提高坯体的透光度，坯料中加入熔融石英，在高温烧成时，熔融石英优先石英形成液相，液相的熔融石英包裹并溶解石英，促进了石英的熔融，因此透光度增加。另外熔融石英的膨胀系数低，减少了因坯釉膨胀系数不匹配造成的变形问题。

2：坯体的制备及烘干：按半透光坯体的配方将各原料混匀后喷粉、压制成陶瓷薄板生坯并烘干，烘干温度为155℃，烘干时间为55分钟，烘干后水分控制在0.4％。制得的坯体的厚度为5.6毫米。

3：消色釉的制备：配方为：超白高岭土：9，C30土：12，石英：30，熔融石英：15，煅烧滑石粉：18，钾长石粉：22，膨润土4，纳米氧化锌2，其化学全分析：IL：4.45，SiO₂：73.08，Al₂O₃：13.66，Fe₂O₃，0.13，TiO₂：0.14，CaO：0.63，MgO：4.66，K₂O：2.34，Na₂O：0.66。消色釉细度要求325目筛余0.5～0.8，比重1.78～1.87，备用。

喷墨渗花棕色墨水由于纳米石英的包裹而保障墨水中的金属铁系氧化物在高温下能稳定成色，为达到消色效果，此处不加纳米石英。为使消色更彻底，此时加入纳米氧化锌，其在高温下能和墨水中的金属铁系氧化物反应，使其失去发色性能，达到彻底消色。

该实施例中，纳米氧化锌购自上海美高色料有限公司，型号NMZN003，其原生粒径为400纳米，比表面积为165平方米/克，堆积孔孔径为75纳米。

4：喷消色釉，将步骤3制得的消色釉喷在步骤2烘干的坯体上。喷釉重330±3克/平方米，釉比重1.52，烧成后的厚度控制在0.08毫米。

5：再次烘干：将步骤4制得的陶瓷薄板坯体再次烘干，烘干温度为95℃，烘干时间为15分钟，水分控制在0.65％。

6：坯体中间层喷墨装饰：将步骤5制得的陶瓷薄板坯体用数码喷墨机喷印已设计好的装饰图案，墨水采用上海美高色料有限公司提供的喷墨渗花棕色墨水（型号：INKMET L253MB1）以及助渗剂（型号：MET FLUID BS）。

由于高温下喷墨渗花棕色墨水中的金属铁系氧化物活性强，在无纳米石英的包裹下，易与消色釉和纳米氧化锌反应，被还原或转化成其他物质而失去发色性能。而喷墨渗花蓝色或黄色或黑色墨水因其稳定的金属氧化物，在高温下不与消色釉或纳米氧化锌反应，使得消色釉无法起到消色作用。因而此时只用喷墨渗花棕色墨水。

为达到丰富的坯体中间层装饰效果，墨水采用4通道棕色墨水和2通道助渗剂打印，使得墨量加大，墨水完全穿透消色釉层，且渗透到坯体层，在坯体层可渗透1～2毫米，在光线的照射下，坯体中间层的棕色墨水吸收光线形成深浅明暗层次凸显，细节丰富的装饰图案。墨水与助渗剂的喷量关系为墨水灰度加助渗剂灰度为100％。

7：将步骤6制得的陶瓷薄板砖坯体静置3分钟，以保证其渗透深度。

8：再次喷墨装饰：将步骤7制得的瓷质砖坯体再次用数码喷墨机喷印已设计好的装饰图案。墨水采用福禄（苏州）新型材料有限公司提供的普通陶瓷墨水。其提供的颜色主要为棕色（型号：BR-601）、桔黄（型号：BE-201）、黄色（型号：YE-401）、蓝色（型号：BL-511）、黑色（型号：BK-301）。

9：烧成：将步骤8制得的陶瓷薄板坯体烧成，烧成温度为1195℃，烧成时间65分钟制得半透明陶瓷薄板半成品，经磨边分级后及可打包入库。制得的半透明陶瓷薄板的规格为900毫米×1800毫米×5.5毫米。该发明的半透明陶瓷薄板是一种瓷质砖，其吸水率为0.1％以下。

由于步骤4在坯体表面喷了一层消色釉，使得步骤6的喷墨装饰在表面无法显示，因此其表面的装饰图案只为步骤7的喷墨装饰图案，而步骤6的装饰图案则完全在坯体中间层。中间层的图案装饰采用喷墨工艺，因此可随意调整细节图案变化，灵活性高，通过图案不同的灰度对光线的吸收从而形成明暗相间，层次丰富的装饰效果。制得的半透明陶瓷薄板透光率为20％。

实施例2

基本同实施例1，不同之处在于纳米氧化锌为广东道氏技术股份有限公司提供，其原生粒径为320纳米，比表面积为204平方米/克，堆积孔孔径为65纳米。结果得到了半透光陶瓷薄板，透光率为20％，其表面的装饰图案只为步骤7的喷墨装饰图案，而步骤6的装饰图案则完全在坯体中间层。

实施例3

基本同实施例1，不同之处在于消色釉的配方为：超白高岭土：9，C30土：12，石英：25，熔融石英：20，煅烧滑石粉：18，钾长石粉：22，膨润土4，纳米氧化锌2。结果得到了半透光陶瓷薄板，透光率为22％，其表面的装饰图案只为步骤7的喷墨装饰图案，而步骤6的装饰图案则完全在坯体中间层。

实施例5

基本同实施例1，不同之处在于坯体的配方为：超白高岭土：9，C30土：12，石英：25，熔融石英：20，煅烧滑石粉：13，钾长石粉：22，膨润土4，W增强剂：2，纳米石英4。结果得到了半透光陶瓷薄板，透光率为27％，其表面的装饰图案只为步骤7的喷墨装饰图案，而步骤6的装饰图案则完全在坯体中间层。

实施例6

基本同实施例1，不同之处在于消色釉层的厚度为0.05毫米。结果得到了半透光陶瓷薄板，透光度为21％，其表面的装饰图案只为步骤7的喷墨装饰图案，而步骤6的装饰图案则完全在坯体中间层。

实施例7

基本同实施例1，不同之处在于坯体层的厚度为4.0毫米。结果得到了半透光陶瓷薄板，透光度为28％，其表面的装饰图案只为步骤7的喷墨装饰图案，而步骤6的装饰图案则完全在坯体中间层。

2021年11月，《一种利用墨水吸光装饰的半透光陶瓷薄板及其制备方法》获得第八届广东专利奖优秀奖。

《一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体》属于磁性材料，尤其涉及一种铁氧体的制备方法及其磁体。

一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体专利目的

《一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体》的目的是提供一种高性能铁氧体磁体的制备方法，保证制备铁氧体的高磁性能，满足不同铁氧体制品的磁体性能要求，降低生产成本。

一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体技术方案

《一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体》所述磁体为六角晶系，其化学结构式为M_1-xR_x（Fe_12-yN_y）_zO₁₉，其中0.04≤x≤0.70，0.04≤y≤0.40，0.7≤z≤1.2，M为Ba、Ca、Sr中的至少一种元素，R为La、Nd、Pr中的至少一种元素，且必须含La，N为Co、Zn、Ni、Mn中的至少一种元素，且必须含Co，该制备方法包括以下步骤：

（1）制备M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉预烧料

a、配料与混合：按化学结构式M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉的组成要求，将La₂O₃、CaCO₃、Co₂O₃、Fe₂O₃和SrCO₃的原料粉末按一定重量百分比在水中混合，用球磨机混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加剂，然后进行混合搅拌1-10小时；

b、预烧：将配料与混合工序得到的原料组合物在空气中进行预烧，预烧温度为1100-1450℃，保温时间为0.5-3小时；

c、制粉：将步骤b得到的M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为0.5-5.0微米的粉末；

（2）制备HFe₁₂O₁₉预烧料

a、配料与混合：按化学结构式HFe₁₂O₁₉的组成要求，将BaCO₃、Fe₂O₃和SrCO₃的原料粉末按照一定重量百分比在水中混合，用球磨机混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加剂，然后进行混合搅拌1-10小时；

b、预烧：将配料与混合工序得到的原料组合物在空气中进行预烧，预烧温度为1100-1350℃，保温时间为1-3小时；

c、制粉：将步骤b得到的HFe₁₂O₁₉预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为0.5-5.0微米的粉末；

（3）混合M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉预烧料、HFe₁₂O₁₉预烧料与球磨

按照一定比例将M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉预烧料与HFe₁₂O₁₉预烧料混合，然后按料粉重量百分比添加添加剂和分散剂，用湿式球磨，磨至平均粒径为0.8微米；

（4）压制生坯：将上述步骤（3）所得混合料的含水量控制在25%-45%，然后在磁场中进行压制生坯，压制的压力为500-550千克/立方厘米，成型磁场强度≥0.8特斯拉；

（5）烧结：将生坯在100-500℃下保温0.5-5小时，充分除去毛坯中的水分及有机物，然后在空气中1100-1300℃下保温0.2-5小时，升温速率为25℃/小时；

（6）将步骤（5）烧结磁体经过磨加工、清洗、检测工序得到最终的永磁铁氧体磁体。

该发明进一步改进，所述的步骤（1）中各原料粉末比例La₂O₃:7wt%-10wt%、CaCO₃:3wt%-5wt%、Co₂O₃:2wt%-3.5wt%、Fe₂O₃:81wt%-86wt%、SrCO₃:1wt%-3wt%。该发明进一步改进，所述的步骤（1）中添加剂为Al₂O₃、H₃BO₃、SiO₂、CaCO₃、B₂O₃和Cr₂O₃，其中0.1wt%≤Al₂O₃≤2wt%，0.05wt%≤H₃BO₃≤1.2wt%，0.1wt%≤SiO₂≤1.0wt%，0.5wt%≤CaCO₃≤2wt%，0≤B₂O₃≤0.6wt%，0.1wt%≤Cr₂O₃≤1.0wt%，抑制晶粒长大，助溶促进固相反应，提高性能。该发明进一步改进，所述的步骤（1）添加添加剂的过程中，料粉中可以添加有Ge、Sn、In、Mg的氧化物，其占总质量百分比为≤1.0wt%，助溶促进固相反应，提高性能。该发明进一步改进，所述的步骤（2）中各原料粉末比例BaCO₃:3wt%-5wt%、Fe₂O₃:82wt%-86wt%、SrCO₃:8wt%-12wt%。该发明进一步改进，所述的步骤（2）中添加剂为H₃BO₃、SiO₂、CaCO₃和Cr₂O₃，其中0.05wt%≤H₃BO₃≤1.2wt%，0.1wt%≤SiO₂≤1.0wt%，0.5wt%≤CaCO₃≤2wt%，0.1wt%≤Cr₂O₃≤1.0wt%，抑制晶粒长大，助溶促进固相反应，提高性能。该发明进一步改进，所述的步骤（3）中M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉预烧料：HFe₁₂O₁₉预烧料=1:（0.1～5.7），选择不同配比，不仅满足料浆的性能和粒度要求，而且缩短球磨时间，提高生产效率，在一定程度上保证料浆性能的保温性。该发明进一步改进，所述的步骤（3）中添加剂为H₃BO₃、SiO₂、BaCO₃和Al₂O₃，其中0.05wt%≤H₃BO₃≤1.2wt%，0.1wt%≤SiO₂≤1.0wt%，0.5wt%≤BaCO₃≤2wt%，0.1wt%≤Al₂O₃≤1.0wt%，抑制晶粒长大，助溶促进固相反应，提高性能。该发明进一步改进，所述的步骤（3）中分散剂为葡萄糖酸钙和山梨醇，其占料粉重量百分比为≤1.5wt%，提高料浆的取向度。该发明还提供了以上述制备方法得到的磁体，所述磁体为六角晶系，其化学结构式为M_1-xR_x（Fe_12-yN_y）_zO₁₉，其中0.04≤x≤0.70，0.04≤y≤0.40，0.7≤z≤1.2，M为Ba、Ca、Sr中的至少一种元素，R为La、Nd、Pr中的至少一种元素，且必须含La，N为Co、Zn、Ni、Mn中的至少一种元素，且必须含Co，具有3900-4600Gs的剩磁（Br），360-430千安/米的内禀矫顽力（H_cj）和95%以上的矩形比（H_k/H_cj）。

一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体改善效果

与2014年4月以前的技术相比，优点是构思新颖，方法衔接有序；采用传统的铁氧体HFe₁₂O₁₉作为配料，价格低廉，减少昂贵金属Co元素的用量，节约生产成本；同时降低烧结温度，减少能耗，减少球磨时间，将粒度控制在0.3-0.9微米，避免因粒子过细造成的磁件成型困难，提高生产效率，保证制得铁氧体的高磁性能，满足扬声器磁体、磁电机用磁瓦磁体、起动电机用磁瓦磁体等不同产品的性能要求。

本发明属于超导体技术领域，具体涉及一种金属基超导带材及其制备方法。一种金属基超导带材的制备方法，包括如下步骤：1)采用脉冲激光沉积方法在所述金属基带表面形成薄膜：在脉冲激光沉积方法中，采用Fe_(1‑x)Se_yTe_(1‑y)靶材或Fe_{(1 x)}Se_yTe_(1‑y)靶材，其中0≤x≤0.1，0.1≤y≤0.9；2)将所述薄膜利用磁控溅射法在表面沉积保护层。利用本发明方法可以快速、连续制备出铁基超导带材，制备得到的超导带材具有良好的C轴取向、光滑的表面、高超导转变温度和高临界电流密度。