纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法 孔 舒 纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法 ,但实际工作中 情况复杂 ,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和 专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究 ,我们根据工作经 验 ,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结 ,以期更好 的工作。 1 实验原理 1.1 纳氏试剂配制原理 纳氏试剂的正确配制影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理 ,是 正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由 Nessler于 1856 年发明 ,有 2 种配制方法 ,常用 HgCI2与 KI 反应的方法配制。 显色基团为 [HgI 4]2-,它的生成与Ｉ -浓度密切相关。开始时 , Hg2+ 与Ｉ -按反应 (1)式生成红色沉淀 HgI 2,迅速与过量Ｉ -生成 [HgI 4]2-淡黄 色显色基团 ;当红色沉淀不再溶解时 ,表明Ｉ -不再过量
第 1 页 纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题的探讨 预处理方法的选择 水样带色或浑浊以及含其他干扰物质 ,影响暗淡的测定 ,因 此需要相应的预处理 ,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法 [1], 对严重污染的水或工业废水 ,则用蒸馏法 [1] 预处理以 消除干扰。其中因前者更简单快捷 ,成为首选的方法。 1.1 絮凝沉淀法及改进 1.1.1 仪器 100ml 具塞量筒或比色管 1.1.2 试剂 : (1)10%硫酸溶液 (2)25%氢氧化钠溶液 1.1.3 步骤 取 100ml 水样于具塞量筒或比色管中 ,加入 1ml10%硫酸锌溶 液和 2~4滴 25%氢氧化钠溶液 ,调 pH值 10.5 左右 ,混匀 ,静置 使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进 ,就是 没用滤纸过滤 ,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样 时不能取到絮状物为准。 1.1.4 讨论 :《在水和废水监测分析
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