利用氨基功能化硅胶为固相载体,以可双向反应的环氧氯丙烷为链接剂,将β-环糊精吸附材料接枝到硅胶表面,制备了性能稳定、耐酸碱性的β-环糊精键合硅胶固相吸附富集材料。通过金属离子螯合剂二苯甲酰甲烷辅助作用对钍离子进行快速吸附,材料可重复利用。X-射线光电子能谱仪(XPS)对各实验材料进行了元素分析,确认了材料合成成功的可靠性,扫描电镜分析了材料的外部形貌,傅里叶红外对材料吸附钍离子前后进行了表征,紫外分光光度计对吸附后样品进行了浓度分析。酸性条件(pH=2～3)、室温下所制备材料对钍的吸附3h可达平衡,最大吸附容量可达7.8mg/g,吸附率达78%。以25mg/L的Fe3+、Al 3+,20mg/L的Ca2+、Zn2+、Fe2+、Mg2+、Cu2+为干扰离子,对Th4+的吸附几乎不产生影响。
以仲丁基溴(RBr)、升华硫、九水硫化钠为原料,采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐为三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得到最佳工艺条件为:n(Na2S)∶n(RBr)=1∶0.8,催化剂质量分数为0.75%,反应温度为30℃,反应时间为9 h。在该条件下重复3次实验,平均收率为57.65%。与其他三相催化剂相比,该催化剂催化效果最好,且重复使用6次活性并未明显降低,产物结构经1HNMR和FTIR确证。
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