采用间氨基苯甲酸与甲醇(乙醇)直接酯化法合成目标产物,重点研究了催化剂种类、催化剂用量、反应时间等条件对酯化反应的影响。研究表明,本反应的合适催化剂是浓硫酸,在催化剂用量为间氨基苯甲酸用量的1.5倍、反应时间为8 h的条件下,酯化反应收率达到最大值(甲酯化收率97.5%,乙酯化收率98.3%)。气相色谱测定含量在98%以上。
建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯。其HPLC条件为:色谱柱,Luna 5u NH_2 100A(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm,Phenomenex公司);流动相,乙腈:水=80:20(体积比);流速0.8 mL/min;检测波长195 nm;柱温20℃;进样量20μL。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩处理。结果表明,氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在0.1μg/mL～20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.992 3和0.981 1。平均回收率为85.00%和84.22%,RSD为6.7%和6.1%。
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