UPLC同时测定荭草花中7种指标成分的含量

目的：测定中药玫瑰花和月季花中没食子酸的含量。方法：采用反相高效液相色谱法，使用inertexc18柱，柱温30℃以乙腈-0.1%磷酸（3：97）为流动相，流速1.0ml/min，检测波长274nm。结果：没食子酸质量浓度在一定范围内峰面积线性关系良好。结论：本方法简便、准确，重复性好，可用测定玫瑰花和月季花中没食子酸的含量。

目的从淡竹叶中提取黄酮苷类成分,并测定荭草苷的量。方法采用微波萃取技术提取黄酮苷,在640w的功率下,用10倍量70%乙醇为溶剂微波萃取2min制备供试品溶液。并采用rp-hplc法测定荭草苷。色谱条件:色谱柱为diamonsic18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶70∶1);柱温:25℃;检测波长:340nm。结果荭草苷在0.014～0.280mg/ml线性关系良好;荭草苷的平均回收率为96.18%,rsd为1.96%。浙江、福建产淡竹叶中黄酮苷成分的量比较高,而广西、重庆等地生长的淡竹叶中有效成分的量较低。结论采用微波萃取技术提取淡竹叶中的荭草苷,并采用hplc法定量的方法简便、准确,结果稳定、重现性好,可作为淡竹叶及其制剂质量控制的方法。

目的:建立白花蛇舌草药材中2种蒽醌化合物2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(蒽醌ⅰ)和2-羟基-1-甲氧基蒽醌(蒽醌ⅱ)含量测定的方法。方法:采用eclipsexdb-c18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)等度洗脱,流速1.0ml·min-1,检测波长272nm,柱温25℃。结果:蒽醌ⅰ和蒽醌ⅱ分别在4.0~160mg·l-1(r=0.9996)和4.0~160mg·l-1(r=0.9995)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.27%,99.08%,供试品溶液在24h内稳定。结论:该方法精密度良好,准确度高,适合于白花蛇舌草药材中2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌和2-羟基-1-甲氧基蒽醌含量的测定。

目的:建立反相hplc同时测定白花蛇舌草口服液中3,4-二羟基苯甲酸甲酯(ⅰ)、对香豆酸(ⅱ)、阿魏酸(ⅲ)和反式6-o-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯(ⅳ)的含量。方法:采用diamonsiltmc18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相a乙腈,b甲醇-水-冰醋酸(5∶95∶0.25),梯度洗脱:0~20min,1%~16%a;20~42min,16%a;42~46min,16%~20%a;46~65min,20%a。检测波长265nm;流速1.0ml.min-1。结果:ⅰ,ⅱ,ⅲ与ⅳ分别在2.1~105(r=0.9998),3.5~175(r=0.9998),1.72~86(r=0.9999),4.0~200mg.l-1(r=1.0000)线性关系良好,方法平均回收率分别为99.9%,97.9%,98.6%,98.1%。结论:方法简便快速、准确度高,可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。

目的建立uplc-pda法同时测定半枝莲-白花蛇舌草药对中3种成分的含有量。方法该药对60%甲醇提取液的分析采用acquityuplc~&#x00a9；hsst3c_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)；流动相乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱；体积流量0.3ml/min；检测波长333、354nm；柱温30℃。在此色谱条件下,将定性为黄酮类化合物的色谱峰峰面积加和,代入野黄芩苷回归方程,计算总黄酮含有量。结果芦丁、野黄芩苷分别在1.96～21.6ng(r=0.9992)、37.2～409ng(r=0.9999)范围内线性关系良好,芦丁、野黄芩苷、总黄酮平均加样回收率(rsd)分别为104.17%(1.98%)、102.01%(2.09%)、97.10%(2.95%)。结论该方法准确快速,专属性强,可用于半枝莲-白花蛇舌草药对的质量控制。

目的:建立咳特灵胶囊的超高效液相色谱指纹图谱方法,并测定牡荆苷和异牡荆苷的含量。方法:采用acquityuplchsst3c18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温25℃,流动相甲醇-0.05%甲酸水(梯度洗脱),流速0.2ml·min-1,进样体积2μl,检测波长325nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版)软件计算相似度;利用acquitywaterssystem进行含量测定。结果:在14批咳特灵胶囊测定的基础上,确立了对照指纹图谱,指出13个共有峰并对牡荆苷及异牡荆苷进行含量测定。结论:所建立的uplc指纹图谱方法及含量测定方法准确、重复性好,有较好稳定性,能够表征咳特灵胶囊的整体质量,可为其生产和质量控制提供科学的依据。

本文建立了葛花中6″-o-木糖鸢尾苷含量测定的hplc方法。采用gracec18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8ml/min,紫外检测波长为265nm,柱温为室温。6″-o-木糖鸢尾苷的峰面积(y)与浓度(x)在10.33～185.99μg/ml范围内线性关系良好,y=30731x–216635,r=0.9992(n=7);平均回收率为100.2%,rsd<2%(n=9);测得8批葛花药材中6″-o-木糖鸢尾苷含量为11.08～48.23mg/g。方法学验证结果表明该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分6″-o-木糖鸢尾苷的含量测定。

目的:测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的hplc方法。方法:采用gracec18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8ml/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果:鸢尾苷的峰面积(y)与浓度(x)在11.8～236.4μg/ml范围内具有良好线性关系,y=34920x-1156.5,r=0.9995(n=7);平均加样回收率为103.66%,rsd<2%(n=9);测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论:建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。

目的:建立测定连翘花中连翘苷含量的方法。方法:采用hplc法测定连翘花中连翘苷的含量。结果:hplc法测定连翘苷的线性范围为0.02056~0.2056mg/ml,平均回收率为102.33%(rsd为2.33%,n=6)。结论:定量方法简便、准确,重现性好,可用于连翘花中连翘苷的含量测定。

目的建立扶桑花中槲皮紊的含量测定方法。方法采用hplc法，色谱柱为dikmaplatisilods柱（250rain×4．6mm，5μm），流动相为甲醇0．5％磷酸水溶液（体积比30：70），流速1．0ml·min-1，柱温30℃，检测波长360m。结果槲皮素进样量在0．0416～0．416μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为98．95％，rsd为1．09％（n=6）。结论该方法操作简便、快速、准确，可用于扶桑花药材的质量控制。

目的建立扶桑花中槲皮素的含量测定方法。方法采用hplc法,色谱柱为dikmaplatisilods柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(体积比30∶70),流速1.0ml.min-1,柱温30℃,检测波长360nm。结果槲皮素进样量在0.0416~0.416μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.95%,rsd为1.09%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确,可用于扶桑花药材的质量控制。

目的:建立hplc同时测定中药淡竹叶中3种指标性成分香草酸、反式对香豆酸和牡荆素的含量测定方法。方法:采用agilenteclipsexdb-c18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;以甲醇(a)-3%冰乙酸(b)为流动相,进行梯度洗脱。采用波长切换法检测。流速:1.0ml/min;柱温:30℃。结果:香草酸在0.02208～0.1104μg范围内线性关系良好;反式对香豆酸在0.0892～0.446μg范围内线性关系良好;牡荆素在0.5544～2.772μg范围内线性关系良好。结论:本法简便,准确,所测结果稳定、重现性好,可用于淡竹叶药材的质量控制。

为了建立葛花中大豆苷、鸢尾苷和染料木素3种异黄酮成分的hplc测定方法,试验采用色谱柱为eclipsexdb-c18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-1‰磷酸水溶液,梯度洗脱(0~20min,13%乙腈;20~30min,27%乙腈;30~40min,32%乙腈;40~50min,36%乙腈;50~60min,43%乙腈),流速为0.8ml/min,检测波长为264nm,柱温为30℃的hplc方法进行检测。结果表明:大豆苷、鸢尾苷和染料木素的线性范围分别为0.126~5.040mg/ml(r2=0.9997),0.096~3.840mg/ml(r2=0.9996)和0.034~1.360mg/ml(r2=0.9999);平均回收率分别为99.22%(rsd=1.11%)、103.89%(rsd=1.89%)和99.93%(rsd=1.53%)。说明该方法能够将葛花中多种异黄酮类成分分离,准确可靠,专属性强,结果稳定,可用于葛花药材的质量控制。

建立了hplc法测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量的方法。应用shim-packods色谱柱(4.6×250mm,5μm),乙腈/0.2%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为350nm。在此色谱条件下,各组分在30min内均得到良好分离。用该方法测定了3个品种忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸的含量,结果表明亚特、意大利和九丰一号忍冬叶中木犀草苷含量分别为5.856、2.454和4.633mg·g-1,明显高于花。

目的建立高效液相色谱(hplc)方法同时测定中药金银花中咖啡酸及木犀草苷的含量。方法采用agilentc18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相采用甲醇:0.1%的磷酸水溶液,按照梯度洗脱方式,流速为1.0ml/min,进样量为15μl,检测波长为338nm,柱温为25℃。结果咖啡酸与木犀草苷分别在8.1-82.0μg/ml、2.1-42.0μg/ml范围内线性关系良好,线性回归方程分别为y=37.71x-265.77(r=0.9997),y=15.56x+3.98(r=0.9995)。结论采用hplc方法测定金银花中的有效成分咖啡酸、木犀草苷,方法简单、分离效果好,重复性好,是一种较好的检测金银花药材质量的方式。

目的:建立hplc-dad测定白花蛇舌草药材中2个蒽醌类成分2-甲基-3-甲氧基蒽醌(蒽醌ⅰ)、2,3-二甲氧基-6-甲基蒽醌(蒽醌ⅱ)含量的方法。方法:采用zorbaxextend-c18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸溶液(48∶52),检测波长265nm,流速1.0ml·min-1,柱温25℃。结果:蒽醌ⅰ在0.998~9.98μg(r=0.9996)、蒽醌ⅱ在0.675~6.75μg(r=0.9999)线性关系良好,平均加样回收率分别为99.87%(rsd1.13%)和99.51%(rsd0.69%)。不同批次的白花蛇舌草药材中蒽醌ⅰ和蒽醌ⅱ成分含量差异较大,蒽醌ⅰ和蒽醌ⅱ的比例也无明显规律。结论:该方法简单、准确,适用于白花蛇舌草药材中2-甲基-3-甲氧基蒽醌和2,3-二甲氧基-6-甲基蒽醌的质量控制。

目的:建立高效液相色谱法测定大叶金花草中牡荆素含量。方法:采用waterssymmetryc18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%冰乙酸溶液(27∶73),流速为1.0ml·min-1,检测波长为339nm,柱温为30℃。结果:牡荆素浓度在10.03~90.27μg·ml-1范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.48%,rsd为0.98%。结论:本分析方法准确、灵敏、重现性好,可用于大叶金花草中牡荆素的含量测定。

目的:采用hplc测定红花逍遥片中芍药苷及甘草苷含量。方法:dikmadiamonsilc18(2)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(15∶85),流速1.0ml.min-1,柱温30℃,检测波长230nm。结果:制剂中芍药苷和甘草苷与其他组分的色谱峰均达到基线分离,加样回收率平均值分别为100.33%,98.06%,rsd分别为2.51%,1.91%。结论:该方法快速、准确,可作为红花逍遥片质量控制。

目的:建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法。方法:采用rp-hplc法,选用kromasil-c18(250mm×4.6mm,5μm,)色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱);流速为1.0ml.min-1;检测波长为334nm;柱温为30℃。结果:绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40.44～647.04ng(r=0.9998)、19.50～311.92ng(r=0.9997)和253.62～4057.82ng(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.96%、99.99%和98.94%,rsd均<2.0%。22批野菊花药材中绿原酸含量为0.108%～0.545%,木犀苷含量为0.029%～0.393%,蒙花苷含量为0.028%～3.518%。结论:本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定。

目的:建立hplc法同时测定红花中羟基红花黄色素a的含量。方法:采用kromasilc18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈∶0.1%h3po4=10∶90,流速1.0ml/min,检测波长403nm,柱温为30℃。结果:羟基红花黄色素a在0.89～10.68μg/ml的范围内呈良好的线性关系(r=0.9990)。结论:本测定方法快捷,简便,准确,重现性好。

目的:建立测定麦冬中沿阶草酮甲的高效液相色谱法。方法:色谱柱:hypersilc18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速1.0ml/min;检测波长298nm。结果:沿阶草酮甲进样量在0.918～5.508μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程y=3645282x-420010(r=0.99976),平均回收率为99.80%,rsd=1.74%(n=6)。结论:所建立的高效液相色谱法简便、快速、重复性好,可用于麦冬中沿阶草酮甲的质量控制。

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(hplc)法,以supelcosilc18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0ml.min-1,检测波长280nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,rsd<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。