溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量的检测方法-气相色谱法起草人

余国枢、区棋铭、梁敬端、张海键、雷云杰、李振球、黄雨锟、叶志武、谭煜亮、李挺华、杨国荣。

广东省江门市质量计量监督检测所、江门市润立化工实业有限公司、江门市蓬江区雄泰涂料有限公司、江门市苹果化工有限公司、江门市质量检验协会。

规定了采用气相色谱法测定溶剂型木器涂料中异佛尔酮的含量

沥青混合料中常用沥青含量的检测方法有离心分离法、燃烧炉法及射线法等。

沥青含量离心分离法

原理和适用范围：

离心分离法适用于热拌热铺沥青混合料路面施工时的沥青用量检测，以评定拌合厂产品质量。此法也适用于旧路调查时检测沥青混合料的沥青用量，用此方法抽提的沥青溶液可用于回收沥青，以评定沥青的老化性质。

离心分离法原理是1000～1500g(粗粒式沥青混合料用高限，中粒式沥青用中限，细粒式用低限)的定量沥青混合料置于仪器旋转锅(离心分离器)内，向分离器内注入三氯乙烯，使溶剂浸没试样，记录溶剂用量；将已称重的圆环形洁净滤纸垫装在分离器边缘上，加盖坚固；在分离器出口放置回收瓶，上口应注意密封，防止流出；开动离心器，使盛有试样的离心器转速逐渐增至3000r/min。在离心作用下，被溶解的沥青与溶剂一起透过滤纸被甩出，然后再加入溶剂。如此反复直至流出的溶液呈清澈的淡黄色为止，一般约需4～5次。用此方法抽提的沥青溶液中，不可能不混入少量的能通过滤纸的细矿粉成分。为准确测定沥青含量，在用压力过滤器时，可用燃烧法测定。

沥青含量射线法

射线法用于黏稠石油沥青拌制的热拌沥青混合料中沥青含量（或油石比），不适用于其他沥青拌制的混合料。

1)检测的仪器

(1)射线法沥青含量测定仪：符合放射性安全规定。

(2)试样容器：射线法沥青含量测定仪的规定附件。

(3)磅秤或天平、木板、沥青混合料拌和机铁铲大号金属盘，烘箱，温度计等。

2)检测的步骤

(1)沥青含量测定仪参数标定。

①用检测对象的实际材料按施工要求的矿料配合比配合矿料，在烘箱中加热。

②准备施工实际使用的沥青试样，按设计沥青用量，加热到要求的拌和温度。

③从小的沥青用量开始分别用沥青混合料拌和机拌和。

④按仪器说明书要求称取沥青混合料装入试样容器中压实，用木板压平放进射线法沥青含量测定仪中，用16 min测定时间测定标定参数。仪器应放在木制仪器箱上方，并远离水源。

⑤重复上述步骤，每次增加所需沥青用量，将每一档沥青用量的混合料进行测定，得出标定参数，储存入试验仪器中。

(2)在拌和厂从运料卡车上采取欲检测的沥青混合料试样。

(3)按仪器操作说明书要求立即将热沥青混合料分别装入2个试样容器，称取质量，使之符合规定取样量，并量测沥青混合料温度。

(4)用木板压紧沥青混合料，达到规定的体积。

(5)依次将试样容器放入沥青含量测定仪中，开动仪器，输入试样号、沥青混合料温度、标定的沥青混合料编号或标定参数，进行测定，测定一段时间后，测定仪自动显示沥青含量（或油石比）。

(6)沥青含量测定仪测定时的放置条件应与标定时相同，挪动测定地点时，应重新标定后方可测定，测定时的沥青混合料数量应与标定时相同，混合料温度应接近标定温度，显示的数据是沥青含量还是油石比与标定用的相同。

沥青含量燃烧炉法

燃烧炉的开发与研究，在美国、英国及欧盟已有较长时间，并得到了大规模的应用。美国于1 990年就由NCAT对沥青混合料燃烧法进行了研究，ASTM已将燃烧法列为其标准规范，对于沥青含量的测定，45%的SUl，erpave T程采用NCAT燃烧试验，30%使用核子仪，其余使用溶剂离心法抽提等方法。

我国现行的《公路T程沥青及沥青混凝土试验规程》，对于沥青含量试验方法有：射线法、离心分离法、回流式抽提仪法、脂肪抽提仪法．，燃烧法还未列入试验规程，但国内许多省份的试验检测机构与生产单位纷纷开始使用该方法，北京地区的城建搅拌站、市政搅拌站等单位已开始使用该方法进行生产质量控制，在实际使用巾取得了较好的效果。

煤中硫的含量从0.2%以下到10%以上的均有，但大多数煤中的硫含量在0.5%～3.0%之间。

按煤中硫含量将煤分为特低硫煤 (含硫量小于或等于0.5%)、低硫煤(含硫量0.51%～1.00%)、低中硫煤 (含硫量1.01%～1.50%)、中硫煤 (含硫量1. 51%～2.00%)、中高硫煤 (含硫量 2.01%～3.00%)、高硫煤 (含硫量大于3.00%)。

煤中硫的成分与其含量有关，通常硫含量在0.50%以下的特低硫煤中多以有机硫为主，这是因为低硫煤中的硫分主要来自成煤原始植物中的蛋白质以及微生物的蛋白质;硫分在2%以上的中、高硫煤和高硫煤中的硫则多以无机硫中的硫铁矿硫为主，仅少数矿区的高硫煤中的硫分以有机硫为主。从总的看来，中国煤中的硫分多以无机硫较多，一般硫铁矿硫约占总硫分的60%～70%，有机硫多占全硫的30%左右，硫酸盐硫只占5%～10%。

中国煤中的硫铁矿大多以结核状或团块状存在，以浸染状分散在煤中的硫铁矿相对较少，与有机质相联系的微细状态的硫铁矿更少。所以，中国的中、高硫分煤通过物理洗选的方法大部都能使其硫分得到不同程度的脱除。

中高硫煤和高硫分煤大多形成于滨海泥炭沼泽与海水入浸有关，总的趋势是近海型浅海型煤系中煤的硫分普遍较高，内陆型煤系中的硫分一般较低。如中国华北聚煤区石炭系太原组煤层顶板往往为海相石灰岩，其硫分普遍在2%～4%，其上山西组煤层顶板为陆相沉积，硫分一般在0.5%～1.5%左右。华南聚煤区二叠世煤系，煤中硫分一般可达2.5%～4.5%左右。广西更高，达7%～9%。中国侏罗纪内陆型煤系煤中硫分一般为0.3%～1.5%左右，如东胜-神府煤田的煤中平均硫分低至0.50%以下，大同侏罗纪煤的平均硫分不超过1.0%。