改良西门子法多晶硅用硅芯

江苏中能硅业科技发展有限公司、河南协鑫光伏科技有限公司、无锡中硅新材料股份有限公司等。

李军正、胡伟、张晓东等。

本标准适用于以多晶硅为原料，通过直拉法（CZ）生产硅棒再经过线切割加工或采用基座法拉制的硅芯。

《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》属于多晶硅生产技术领域，特别是涉及一种基于改良西门子法的多晶硅生产方法，以及一种多晶硅生产设备。

基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备专利目的

《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》实施例提供一种基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备，主要目的是解决参与还原反应三氯氢硅的纯度低，进而影响三氯氢硅的一次转化率，导致多晶硅的生产成本高的问题。

基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备技术方案

《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》采用了如下技术方案：

一方面，《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》实施例提供了一种基于改良西门子法的多晶硅生产方法，包括以下步骤：

步骤1，三氯氢硅在H₂气氛的还原炉中还原沉积得到多晶硅，还原炉排出尾气；

步骤2，步骤1的尾气经多级冷凝得到不凝气和冷凝液，不凝气进入吸收塔，吸收塔吸收不凝气中的HCL并流出氯硅烷富液；冷凝液与氯硅烷富液混合后进入解析塔；

步骤3，解析塔流出的氯硅烷贫液分为两部分：第一部分氯硅烷贫液进入吸收塔作为吸收剂，第二部分氯硅烷贫液进入反歧化反应器发生反歧化反应，使氯硅烷贫液中的二氯二氢硅的质量百分含量降低；

步骤4，反应后的氯硅烷贫液进入精馏塔；三氯氢硅合成器输出的产物进入精馏塔；精馏塔流出的三氯氢硅和二氯二氢硅进入还原炉。

如上所述的基于改良西门子法的多晶硅生产方法，优选地，步骤3，第二部分氯硅烷贫液分离两支；第一支氯硅烷贫液进入反歧化反应器发生反歧化反应，将氯硅烷贫液中的二氯二氢硅由5％-7wt％降至2％-3wt％；然后第一支氯硅烷贫液与第二支氯硅烷贫液汇合，形成混合氯硅烷贫液。

如上所述的基于改良西门子法的多晶硅生产方法，进一步，吸收塔产生的H₂返回还原炉重复利用。

如上所述的基于改良西门子法的多晶硅生产方法，进一步，解析塔产生的HCl进入三氯氢硅合成器，用于与硅粉反应生成三氯氢硅。

如上所述的基于改良西门子法的多晶硅生产方法，进一步，第一支氯硅烷贫液进入反歧化反应器前利用过滤器进行过滤；第一支氯硅烷贫液流出反歧化反应器后利用过滤器进行过滤。

《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》还提供一种多晶硅生产设备，包括：

还原炉，用于使三氯氢硅在H₂气氛中还原沉积得到多晶硅；

多级冷凝器，所述多级冷凝器与还原炉连接，用于冷却还原炉排出的尾气并得到不凝气和冷凝液；

吸收塔，所述吸收塔与多级冷凝器的不凝气出口连接，用于吸收不凝气中的HCl，使HCl与H₂分离；

解析塔，所述解析塔与多级冷凝器的冷凝液出口以及吸收塔的氯硅烷富液出口连接，用于分离氯硅烷富液中的HCl并生成氯硅烷贫液；

反歧化反应器，所述反歧化反应器与解析塔的氯硅烷贫液出口连接，在反歧化反应器中氯硅烷贫液中的二氯二氢硅发生反歧化反应，使氯硅烷贫液中的二氯二氢硅由5％-7wt％降至2％-3wt％；

三氯氢硅合成器，在所述三氯氢硅合成器中硅粉与HCl反应制备三氯氢硅；

精馏塔，所述精馏塔分别与反歧化反应器和三氯氢硅合成器连接，用于将三氯氢硅和二氯二氢硅二者与氯硅烷分离，精馏塔的三氯氢硅、二氯二氢硅出口连接还原炉。

如上所述的多晶硅生产设备，进一步，吸收塔的H₂出口与还原炉连接，H₂返回还原炉重复利用。

如上所述的多晶硅生产设备，进一步，解析塔的HCl出口与三氯氢硅合成器连接，使HCl与硅粉反应生成三氯氢硅。

如上所述的多晶硅生产设备，进一步，还包括至少一个过滤器，安装在所述反歧化反应器的进口端，和/或安装在所述反歧化反应器的出口端。

如上所述的多晶硅生产设备，进一步，还包括压力调节阀，所述压力调节阀安装在所述反歧化反应器的出口端。

基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备有益效果

与2014年12月之前技术相比，《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》的有益效果在于：

在《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》多晶硅生产方法中，第二部分氯硅烷贫液进入反歧化反应器发生反歧化反应，使氯硅烷贫液中的二氯二氢硅的质量百分含量降低；反应后的氯硅烷贫液进入精馏塔；三氯氢硅合成器输出的产物进入精馏塔；在整个工艺流程其他部分不发生变化的情况下，精馏塔流出的三氯氢硅和二氯二氢硅产物中二氯二氢硅含量降低，也就是说送至还原炉进行还原反应的三氯氢硅中含有的二氯二氢硅降低，提高了参与还原反应三氯氢硅的纯度，三氯氢硅的一次转化率提高，使多晶硅的生产成本降低。

在《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》多晶硅生产设备中，增加了反歧化反应器，反歧化反应器与解析塔的氯硅烷贫液出口连接，在反歧化反应器中氯硅烷贫液中的二氯二氢硅发生反歧化反应，使氯硅烷贫液中的二氯二氢硅含量降低。反应后的氯硅烷贫液进入精馏塔；三氯氢硅合成器输出的产物进入精馏塔；在整个工艺流程其他部分不发生变化的情况下，精馏塔流出的三氯氢硅和二氯二氢硅产物中二氯二氢硅含量降低，也就是说送至还原炉进行还原反应的三氯氢硅中含有的二氯二氢硅降低，提高了参与还原反应三氯氢硅的纯度，三氯氢硅的一次转化率提高，使多晶硅的生产成本降低。

2018年12月20日，《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》获得第二十届中国专利优秀奖。