电子电气产品中六价铬的测定

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5分析步骤

5.1 样品制备

将已拆分的电子电气产品用破碎设备处理成直径不超过1 mm，长度不超过5 mm的细条状或粉末状样品。

5.2样品浸提

准确称取(0.5~2.5)g(精确到1mg)经5.1步骤处理的样品于锥形瓶中，加入25.0 mL浸提液(3.12)和0.5 mL缓冲液(3.13)，浸提液需完全浸没样品，充分摇匀。在(90~95)℃水浴(或振荡水浴锅(4.2))中连续搅拌1.5 h。取出，冷却至室温，过滤，用水洗涤锥形瓶和样品，将滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加5 mol/L硝酸(3.11)，用酸度计(4.3)将溶液pH值控制在(7.5±0.5)，如果出现絮状沉淀，需再过滤，留取滤液。同时做试剂空白实验。

5.3显色

加2.0 mL二苯碳酰二肼显色剂(3.16)到滤液(5.2)中，混匀，滴加硫酸溶液(3.10)，使滤液pH值达到(2±0.5)，然后将滤液全部转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，放置0.5 h。

5.4校准溶液

分别吸取0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL六价铬标准溶液(3.15)至100 mL容量瓶中，加水50 mL，加2.0 mL显色剂(3.16)，混匀，滴加2滴硫酸溶液(3.10)，使滤液pH值达到(2±0.5)，用水稀释至刻度。此校准系列含六价铬浓度分别为0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg/L。摇匀，放置0.5 h。

校准溶液和浸出液的显色反应要同时进行。

5.5测定

用1 cm吸收池，在吸收波长540 nm处用紫外可见分光光度计(4.1)测量校准溶液的吸光度值，以吸光度值对应浓度值绘制校准曲线。

在同样条件下读取样品浸出液的吸光度，根据校准曲线计算浸出液中六价铬浓度。如果浸出液的吸光度超出校准曲线最高浓度点的吸光度，则应对浸出液进行适当稀释后再测定。显色后的溶液应在当日测定完毕。

《电子电气产品中六价铬的测定(第3部分):二苯碳酰二肼分光光度法(SN/T 2004.3-2005)》由中华人民共和国，国家质量监督检验检疫总局发布。

《电子电气产品中六价铬的测定(第3部分):二苯碳酰二肼分光光度法(SN/T 2004.3-2005)》由中华人民共和国，国家质量监督检验检疫总局发布。