实验室中的制备方法:
将50g五水合硫酸铜溶于500ml水中,过滤,另取57g十水合碳酸钠溶于240ml水,加热至60℃,慢慢加入硫酸铜溶液,并不断搅拌。静置,滤出沉淀,用热水洗涤至无硫酸为止,将沉淀放在300ml水中,加入2ml氨水搅拌,静置,倾出上层溶液,如此洗涤、沉淀数次。在烧杯中加入180ml水,热至60℃,加入22g冰醋酸,然后加入上述洗好的碱式碳酸铜,直至容器底部略有剩余。过滤,滤液蒸发浓缩至原体积的1/3时,冷却,过滤,用2ml水洗涤,于室温干燥,得成品。母液继续蒸发,并在快出结晶时加入5ml25%乙酸,又可获得部分成品。其得32-35g。
总反应为:
2 CuSO4·5H2O + 4 NH3 + 4 HOAc → Cu2(OAc)4(H2O)2 + 2 (NH4)2SO4 + 8 H2O
一水合醋酸铜(II),以及类似的Rh(II)、Cr(II)四乙酸盐都采取"中国灯笼"式的结构。如图,每个乙酸根的一个氧原子都与一个铜原子键连,Cu-O键长为197pm;两个水分子配体占上下,Cu-O键长为220pm。两个五配位的铜原子之间的距离为265pm,与金属铜中Cu-Cu距离(255pm)相近。这种Cu2(OAc)4(H2O)2二聚单元结构在晶体中主要通过氢键结合,其它的小分子配体如二恶烷、吡啶类和苯胺类均可取代上面二聚体中的水分子。
两个铜原子互相作用,在室温时磁矩为1.40B.M.,但随温度降低而减小(如93K时为0.36B.M.),在253K时磁化率呈现出极大值,由此计算得相邻的铜原子间的交换作用为286cm-1,表明二聚体中的铜原子间是以很弱的共价键相结合。由于自旋方向相反抵消,Cu2(OAc)4(H2O)2实质上是反磁性的,该结构对推动现代反铁磁体耦合理论发展有很重要的贡献。
一水合物会在100°C真空失水:
Cu2(OAc)4(H2O)2 → Cu2(OAc)4 + 2 H2O
在非水溶剂中用铜、水合肼等还原乙酸铜,会得到无色易挥发的乙酸亚铜:
2 Cu + Cu2(OAc)4 → 2 Cu2(OAc)2
2 Cu2(OAc)4 + N2H4·H2O == 2 Cu2(OAc)2 + 4 HOAc + N2
注:乙酸(CH3COOH)可表示为HOAc
1.棉子壳或玉米芯制糖醛后的残渣(糠醛渣)或废山芋渣用稀酸加压水解可制得乙酰丙酸。将糖醛渣加入10%稀盐酸中,其固化液为1:1.75,混合均匀后投入水解锅,以0.2MPa压力的蒸汽蒸煮8-10h。然后...
丙烯甲酯生产方法有:丙烯腈水解法、丙烯直接氧化法和乙烯酮法。1.丙烯腈水解法 以丙烯腈为原料,在浓存在的情况下进行水解,水解后的丙烯酰胺盐再与甲醇进行反应得到丙烯酸甲酯。用丙烯腈水化法生产的丙烯酸甲酯...
解析:电解池中阳极一定放Fe电极, 正极放惰性电极或活性电极都可以,如Cu,石墨等;电解质溶液为醋酸。两极反应式:阳极(Fe):Fe-2e-=Fe2+(氧化反应)阴极:2CH3COOH+2H+=H2(...
醋酸铜应用
乙酸铜更多的是在有机合成中作为催化剂或氧化剂使用。例如,Cu2(OAc)4可以催化两个末端炔烃的偶联,产物是1,3-二炔:
Cu2(OAc)4 + 2 RC≡CH → 2 CuOAc + RC≡C-C≡CR + 2 HOAc
反应的中间体包括乙炔亚铜等,再经乙酸铜氧化,得到炔基自由基。
此外,用乙酸铜来合成炔胺(含有氨基的末端炔烃)也涉及乙炔亚铜中间产物。
反应原理:
去镁叶绿素中的H+再被Cu2+取代,就形成铜代叶绿素,颜色比原来的叶绿素更鲜艳稳定。根据这一原理可用醋酸铜处理来保存绿色植物标本。
标本制法:
用50%醋酸溶液配制的饱和醋酸铜溶液浸渍植物标本(处理时可加热)
醋酸铜 | 出口高纯 | 分析纯 | 化学纯 | 精制级 | 工业级 |
项 目 | 指 标 | 指 标 | 指 标 | 指 标 | 指 标 |
含量% | ≥99.0 | ≥99.0 | ≥98.0 | ≥98.0 | ≥98.0 |
硫酸盐(SO4)% | ≤0.005 | ≤0.01 | ≤0.02 | ≤0.05 | ≤0.1 |
硫化氢不沉淀物(以硫酸盐计)% | -- | ≤0.1 | ≤0.3 | ≤0.3 | ≤0.5 |
水不溶物% | ≤0.005 | ≤0.02 | ≤0.05 | ≤0.1 | -- |
铅 (Pb) | ≤0.005 | ≤0.002 | ≤0.005 | ≤0.005 | ≤0.005 |
铁(Fe)% | ≤0.002 | ≤0.002 | ≤0.005 | ≤0.01 | -- |
氯化物(Cl) | ≤0.001 | ≤0.003 | ≤0.005 | ≤0.01 | ≤0.05 |
锌(Zn)% | ≤0.002 | -- | -- | ≤0.02 | |
硝酸盐(NO3) | -- | ≤0.01 | -- | -- | -- |
钙(Ca)% | ≤0.01 | -- | -- | -- | -- |
镁(Mg)% | ≤0.002 | -- | -- | -- | -- |
镍(Ni)% | ≤0.002 | -- | -- | -- | -- |
钾(K)% | ≤0.01 | -- | -- | -- | -- |
钠(Na)% | ≤0.01 | -- | -- | -- | -- |
钡(Ba)% | ≤0.05 | -- | -- | -- | -- |
PH(5%溶液) | 5.0-5.5 | -- | -- | -- | -- |
应贮存于通风干燥库房中。袋口必须密封扎牢,防止受潮。严禁明火、易燃物。
塞来昔布合成方法与杂质研究
中图分类号: R9 密级:公开 UDC:615 学校代码: 10082 硕士学位论文 (同等学力人员) 塞来昔布合成方法与杂质研究 论 文 作 者: 崔志艳 指 导 教 师: 刘玉真 教授 副 指 导 教 师: 申请学位类别: 医学硕士 学 科 、 领 域: 药物化学 所 在 单 位: 化学与制药工程学院 答 辩 日 期: 年 月 日 Hebei University of Science and Technology Dissertation for the Master Degree Study on the Synthesis and Impurity of Celecoxib Classified Index:R9 Secrecy Rate:Publicized UDC:615 University Code:10082 Candidate: Cui Zhiyan S
用于印染、医药、油漆快干剂等
S36/37/39Wear suitable protective clothing, gloves and eye/face protection.
穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。
S60This material and its container must be disposed of as hazardous waste.
该物质及其容器须作为危险性废料处置。
S61Avoid release to the environment. Refer to special instructions / safety data sheets.
避免释放至环境中。参考特别说明/安全数据说明书。
性状 一水物为蓝绿色粉末性结晶。 熔点 115℃ 相对密度 1.882g/cm3 溶解性 溶于乙醚。