城市生活垃圾铅的测定原子吸收分光光度法

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5.11甲基异丁基甲酮（MIBK）。

6仪器

a）原子吸收分光光度计（具背景校正装置及附件）。

b）铅元素灯。

工作参数：火焰种类空气－乙炔气（贫焰、蓝色）；

波长283.3nm；

提升量2～3L/min；

气体流量空气：3.25L/min；乙炔气：0.70L/min。

7操作步骤

7.1标准曲线的绘制

分别吸取铅标准使用溶液（5.10）0.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL于50mL比色管中用1%盐酸溶液定容到25mL。此溶液含铅的浓度分别为0.00，10.00，20.00，30.00，40.00μg，然后加入5mL碘化钾溶液（5.8）、2mL抗坏血酸溶液（5.7），准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮溶液（5.11），萃取2min并静置分层。吸取上层有机相用原子吸收分光光度火焰法进行铅的测定。

7.2试样的测定

称取试样2.0g，精确至0.0001g，于250mL三角瓶中，加少许蒸馏水湿润试样，加浓硝酸10mL，盖上小漏斗在电热板上低温（120℃）消解近干，取下冷却后再加5mL高氯酸（视试样中有机质的量而定），继续消化至白烟几乎赶尽残渣变成灰白色近干为止。取下三角瓶冷却后加入1mL（1 1）盐酸，溶解后将溶液转移到50mL容量瓶中定容。同时制作两个空白样品。溶液澄清后吸取上清液25.00mL于50mL容量瓶中，以下步骤同（7.1）。

8分析结果的表述

铅的含量c（mg/kg）按下式计算：

c=m×2/m样

式中：m－标准曲线上查得试样中铅量，μg；

2－分取倍数；

m样－称样量，g。

所得结果应表示至四位小数。

9精密度和准确度

实验室测得五批试样铅的相对标准偏差为2.9%，加标回收率为95%～102%。

《城市生活垃圾 铅的测定 原子吸收分光光度法(CJ/T 101-1999)》由中国标准出版社出版。

《水质 铅的测定双硫腙分光光度法(GB 7470-87)》由中国标准出版社出版。2100433B

《煤矿水中镉的测定方法原子吸收分光光度法(MT/T 364-94)》由中国标准出版社出版。2100433B

《煤矿水中锰的测定方法原子吸收分光光度法(MT/T 365-94)》由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准主要起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。