试样用硝酸-高氯酸溶解,冒高氯酸烟氧化使磷成为正磷酸同时使硅酸脱水,消除硅的干扰,在硫酸介质中亚硫酸钠一流代硫酸钠溶液还原铬,砷消除其干扰,同时提高磷钼兰的稳定性,加入钼酸铵与正磷酸生成磷钼杂多酸,用氟离子配位铁,亚锡离子还原磷钼杂多的酸为磷钼兰,测其吸光度。目前,氟化铵(钾,钠)-氯化亚锡-磷钼兰光变法,真有操作简单快速的特点,但色泽不稳,硅砷等干扰不尽人意,对这些问题人们做了很多的改进工作。但
建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法。结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小。测定50～100mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%。方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数>90%钌的测定,结果满意。
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