纤维定性鉴别与定量分析

采用燃烧试验法、显微镜法、熔点试验法、红外吸收光谱法、化学溶解试验法对聚乳酸纤维进行物理、化学性能的研究。

对聚乳酸纤维进行显微镜观察，其横截面为近似圆形，纵截面纤维光滑、有明显斑点。

纤维靠近火焰时纤维熔缩;接触火焰时纤维熔融、燃烧;离开火焰时纤维熔融燃烧、熔体下落;纤维燃烧时有淡淡的特殊甜味;残留物为浅灰色胶状物。根据燃烧试验方法，聚乳酸纤维同合成纤维特征较为相似，无特殊的表征现象。但聚乳酸纤维离开火焰燃烧时有独特的透明蓝色火焰,其残渣为极少量淡黄色胶状物，有别于涤纶纤维。但是这个表征现象并不十分明显，不能单用此方法确认是否为聚乳酸纤维。

聚乳酸纤维在150℃左右进行初熔，至165℃~170℃完全熔融。

在熔点法中，聚乳酸纤维的熔点在165℃~170℃之间，涤纶纤维的熔点一般在252℃左右，锦纶6纤维在220℃左右，锦纶66在260℃左右，丙纶纤维在180℃，乙纶纤维在160℃左右，虽然能将其与涤纶、锦纶区分开，但容易和乙纶混淆，加上许多低熔点涤纶的研发，使单纯应用熔点法不易进行定性鉴别。

对聚乳酸进行红外吸收光谱分析试验，其红外吸收光谱图见下图。

由红外吸收光谱图可见在1747cm左右有双键伸缩振动强的吸收峰，C-O的伸缩振动在1076cm左右，1179cm左右有二个最强的吸收峰，表明该纤维具有酯类特征的吸收峰，属聚酯家族。但C=O伸缩振动频率位置相应与苯环共轭的聚酯类要高，强度要弱。

在红外吸收光谱试验中，聚乳酸纤维和聚酯纤维的光谱吸收图有很大的相似之处，但可以通过聚乳酸的特征峰:1076cm、1179cm、1747cm，表明该纤维具有酯类特征的吸收峰，属聚酯家族。根据C=O基与苯环共轭，C=O基的伸缩振动频率比上述位置高低，强度的强与弱，区分聚乳酸纤维和涤纶纤维。

对聚乳酸纤维进行化学溶解试验，观察聚乳酸纤维在一定温度、溶解时间条件下，在一定的酸、碱、盐及有机溶剂中的溶解状态，具体见表2。聚乳酸纤维溶解性能表

注:S0--立即溶解，S--溶解，P--部分溶解，I--不溶解，△--溶胀。

在溶解试验法中，从上表可以看出，聚乳酸纤维能溶解于常温下的二氯甲烷和煮沸的二甲基甲酰胺中，可以将之与涤纶有所区别，这是鉴别聚乳酸纤维和涤纶纤维及丙纶、乙纶纤维的关键点所在。聚乳酸纤维与涤纶纤维的化学溶解性部分相同，但聚乳酸纤维属线性脂肪族类聚酯纤维，而涤纶属芳香族类聚酯纤维，这 2 种纤维在分子结构上的差异导致化学溶解性有明显的差异。

鉴别方法:

①鉴别的方法有手感、目测法、燃烧法、显微镜法、溶解法、药品着色法以及红外光谱法等。在实际鉴别时，常常需要用多种方法，综合分析和研究以后得出结果。

②一般的鉴别步骤如下:

A. 首先用燃烧法鉴别出天然纤维和化学纤维。

B. 如果是天然纤维，则用显微镜观察法鉴别各类植物纤维和动物纤维。如果是化学纤维，则结合纤维的熔点、比重、折射率、溶解性能等方面的差异逐一区别出来。

C. 在鉴别混合纤维和混纺纱时，一般可用显微镜观察确认其中含有几种纤维，然后再用适当方法逐一鉴别。

D. 对于经过染色或整理的纤维，一般先要进行染色剥离或其它适当的预处理，才可能保证鉴别结果可靠。

鉴别方法:

1、手感目测法:此法适用于呈散纤维状态的纺织原料。

(1)、棉纤维比苎麻纤维和其它麻类的工艺纤维、毛纤维均短而细，常附有各种杂质和疵点。

(2)、麻纤维手感较粗硬。

(3)、羊毛纤维卷曲而富有弹性。

(4)、蚕丝是长丝，长而纤细，具有特殊光泽。

(5)、化学纤维中只有粘胶纤维的干、湿状态强力差异大。

(6)、氨纶丝具有非常大的弹性，在室温下它的长度能拉伸至五倍以上。

2、显微镜观察法:是根据纤维的纵面、截面形态特征来识别纤维。

(1)、棉纤维:横截面形态:腰圆形，有中腰;纵面形态:扁平带状，有天然转曲。

(2)、麻(苎麻、亚麻、黄麻)纤维:横截面形态:腰圆形或多角形，有中腔;纵面形态:有横节，竖纹。

(3)、羊毛纤维:横截面形态:圆形或近似圆形，有些有毛髓;纵面形态:表面有鳞片。

(4)、兔毛纤维:横截面形态:哑铃型，有毛髓;纵面形态:表面有鳞片。

(5)、桑蚕丝纤维:横截面形态:不规则三角形;纵面形态:光滑平直，纵向有条纹。

(6)、普通粘纤:横截面形态:锯齿形，皮芯结构;纵面形态:纵向有沟槽。

(7)、富强纤维:横截面形态:较少齿形，或圆形，椭圆形;纵面形态:表面平滑。

(8)、醋酯纤维:横截面形态:三叶形或不规则锯齿形;纵面形态:表面有纵向条纹。

(9)、腈纶纤维:横截面形态:圆形，哑铃形或叶状;纵面形态:表面平滑或有条纹。

(10)、氯纶纤维:横截面形态:接近圆形;纵面形态:表面平滑。

(11)、氨纶纤维:横截面形态:不规则形状，有圆形，土豆形;纵面形态:表面暗深，呈不清晰骨形条纹。

(12)、涤纶、锦纶、丙纶纤维:横截面形态:圆形或异形;纵面形态:平滑。

(13)、维纶纤维:横截面形态:腰圆形，皮芯结构;纵面形态:1~2根沟槽。

3、密度梯度法:是根据各种纤维具有不同密度的特点来鉴别纤维。

(1)、配定密度梯度液，一般选用二甲苯四氯化碳体系。

(2)、标定密度梯度管，常用的是精密小球法。

(3)、测定和计算，将待测纤维进行脱油、烘干、脱泡预处理，做成小球投入平衡后，根据纤维悬浮位置，测得纤维密度。

4、荧光法:利用紫外线荧光灯照射纤维，根据各种纤维发光的性质不同，纤维的荧光颜色也不同的特点来鉴别纤维。各种纤维的荧光颜色具体显示:

(1)、棉、羊毛纤维:淡黄色

(2)、丝光棉纤维:淡红色

(3)、黄麻(生)纤维:紫褐色

(4)、黄麻、丝、锦纶纤维:淡蓝色

(5)、粘胶纤维:白色紫阴影

(6)、有光粘胶纤维:淡黄色紫阴影

(7)、涤纶纤维:白光青天光很亮

(8)、维纶有光纤维:淡黄色紫阴影。

5、燃烧法:根据纤维的化学组成不同，燃烧特征也不同，从而粗略地区分出纤维的大类。几种常见纤维的燃烧特征判别对照如下:

(1)、棉、麻、粘纤、铜氨纤维:靠近火焰:不缩不熔;接触火焰:迅速燃烧;离开火焰:继续燃烧;气味:烧纸的气味;残留物特征:少量灰黑或灰白色灰烬。

(2)、蚕丝、毛纤维:靠近火焰:卷曲且熔;接触火焰:卷曲，熔化，燃烧;离开火焰:缓慢燃烧有时自行熄灭;气味:烧毛发的气味;残留物特征:松而脆黑色颗粒或焦炭状。

(3)、涤纶纤维:靠近火焰:熔缩;接触火焰:熔融，冒烟，缓慢燃烧;离开火焰:继续燃烧，有时自行熄灭;气味:特殊芳香甜味;残留物特征:硬的黑色圆珠。

(4)、锦纶纤维:靠近火焰:熔缩;接触火焰:熔融，冒烟;离开火焰:自灭;气味:氨基味;残留物特征:坚硬淡棕透明圆珠。

(5)、腈纶纤维:靠近火焰:熔缩;接触火焰:熔融，冒烟;离开火焰:继续燃烧，冒黑烟;气味:辛辣味;残留物特征:黑色不规则小珠，易碎。

(6)、丙纶纤维:靠近火焰:熔缩;接触火焰:熔融，燃烧;离开火焰:继续燃烧;气味:石蜡味;残留物特征:灰白色硬透明圆珠。

(7)、氨纶纤维:靠近火焰:熔缩;接触火焰:熔融，燃烧;离开火焰:自灭;气味:特异味;残留物特征:白色胶状。

(8)、氯纶纤维:靠近火焰:熔缩;接触火焰:熔融，燃烧，冒黑烟;离开火焰:自行熄灭;气味:刺鼻气味;残留物特征:深棕色硬块。

(9)、维纶纤维:靠近火焰:熔缩;接触火焰:熔融，燃烧;离开火焰:继续燃烧，冒黑烟;气味:特有香味;残留物特征:不规则焦茶色硬块。

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棉纤维与麻纤维都是刚近火焰即燃，燃烧迅速，火焰呈黄色，冒蓝烟。二者在燃烧散发的气味及烧后灰烬的区别是，棉燃烧发出纸气味，麻燃烧发出草木灰气味;燃烧后，棉有极少粉末灰烬，呈黑或灰色，麻则产生少量灰白色粉末灰烬。