《现代有机合成试剂(5):金属盐和有机金属试剂》是2011年7月1日化学工业出版社出版的图书,作者是胡跃飞。
书名 | 现代有机合成试剂(5) | ISBN | 9787122110992 |
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装帧 | 平装 | 开本 | 16 |
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一、气体的净化常用试剂:1:除CO2 :可用 NaOH 溶液2:除 HCl 气体,可用 NaOH 溶液、水3:除 H2 先用灼热的 Cu 将其氧化着为水,再用浓或碱石灰吸收4:CO :先用灼...
金属有机骨架材料的合成及应用
微波加热是一种简单、高效、低成本的加热方式,近年来在新材料合成方面得到广泛应用。作为新型多孔材料,金属-有机骨架(MOF)材料在吸附、催化等领域的应用备受关注。由于传统加热法合成MOF材料存在反应时间长等缺点,微波法作为一种新的加热方式被越来越多地用于合成MOF材料。与传统加热法相比,微波法合成MOF具有反应速度快、合成的晶体尺寸小等特点。综述了微波法合成MOF材料的研究进展,介绍了该方法合成的MOF材料在气相吸附、液相吸附方面的应用。
《化学试剂标准汇编(有机试剂卷2009)》由中国标准出版社出版。
一、国家标准
GB/T 676-2007 化学试剂 乙酸(冰醋酸)
GB/T 677-1992 化学试剂 乙酸酐
GB/T 678-2002 化学试剂 乙醇(无水乙醇)
GB/T 679-2002 化学试剂 乙醇(95%)
GB/T 682-2002 化学试剂 三氯甲烷
GB/T 683-2006 化学试剂 甲醇
GB/T 684-1999 化学试剂 甲苯
GB/T 685-1993 化学试剂 甲醛溶液
GB/T 686-2008 化学试剂 丙酮
GB/T 687-1994 化学试剂 丙三醇
GB/T 688-1992 化学试剂 四氯化碳
GB/T 689-1998 化学试剂 吡啶
GB/T 690-2008 化学试剂 苯
GB/T 691-1994 化学试剂 苯胺
GB/T 693-1996 化学试剂 三水合乙酸钠(乙酸钠)
GB/T 694-1995 化学试剂 无水乙酸钠
GB/T 696-2008 化学试剂 脲(尿素)
GB/T 1288-1992 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)
GB/T 1289-1994 化学试剂 草酸钠
GB/T 1291-2008 化学试剂 邻苯二甲酸氢钾
GB/T 1292-2008 化学试剂 乙酸铵
GB/T 1294-2008 化学试剂 1(+)-酒石酸
GB/T 1400-1993 化学试剂 六次甲基四胺
GB/T 1401-1998 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠
GB/T 6685-2007 化学试剂 氯化羟胺(盐酸羟胺)
GB/T 9854-2008 化学试剂 二水合草酸(草酸)
GB/T 9855-2008 化学试剂 -水合柠檬酸(柠檬酸)
GB/T 10705-2008 化学试剂 二水合5-磺基水杨酸(5-磺基水杨酸)
GB/T 12589-2007 化学试剂 乙酸乙酯
GB/T 12590-2008 化学试剂 正丁醇
GB/T 12591-2002 化学试剂 乙醚
GB/T 14305-1993 化学试剂 环己烷
GB/T 15347-1994 化学试剂 抗坏血酸
GB/T 15354-1994 化学试剂 磷酸三丁酯
GB/T 15894-2008 化学试剂 石油醚
……
二、行业标准
三氧化硫对碳-金属键的插入反应,提供了由芳卤或烯卤制备磺酸的又一条途径。有机锂是较为典型的试剂。由于三氧化硫在操作中较为不便,而使用三氧化硫-吡啶或三氧化硫-三甲胺复合试剂能使反应在更为温和,便利的条件下进行。
以三氧化硫-三甲胺复合物为起始剂,在无水乙醚或四氢呋喃中与有机锂化合物反应,控制反应温度由-78℃到室温,得到磺酸盐,酸化后即得磺酸。
【Smith K, Hou D., J. Org. Chem. 1996, 61, 1530】
To 4-bromotoluene (518 mg, 3.1 mmol) was added n-BuLi(2.3 M in hexane, 1.35mL, 3 mmol) over 10 min with cooling (ice bath). After 6 hours, the supernatantsolution used in the next stage. To a stirred suspension of crystalline STTAC(sulfur trioxide-trimethylamine complex, commercially available) (431 mg, 3.1mmol) in dry THF (15 mL) at –78 oC was added the preformed hexanesolution of p-tolyllithium dropwise over 15 min. The reaction mixturewas stirred for 2 hours at – 78 oC and then allowed to warm to roomtemperature over 18 hours. After removal of solvent, H2O (10 mL) andKOH (3M, 1 mL, 3 mmol) wereadded to the mixture, which was then extracted with Et2O to removeunreacted 4-bromotoluene. The aqueous solution was evaporated to a white solid.HCl(6 M, 4 mL, 24 mmol) wasadded. The mixture was extracted with EtOAc (4×20 mL), and the combined organicextract was dried (MgSO4) and evaporated to give a moist solid. Et2O(15 mL) was added and some white solid precipitated. This was washed withfurther Et2O (2×10 mL). The combined Et2O extracts wereconcentrated to give white crystals (383 mg, 62%) of the monohydrate.
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