水分测定仪

卡尔-费休库仑法水分测定仪原理

1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计和容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。

2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参和碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

在电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I--2e→I2

阴极:I2+2e→2I-

2H++2e→H2↑

从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘和1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

1. 可连接两台测量单元，同时进行滴定功能。

2. 采用触控面板，屏幕画面输入控制方式。

3. 触控单元与测量单元可分离设置。

4. 采用八吋彩色液晶屏幕显示，实时显示滴定曲线。

5. 采用微型记忆卡(CF)或U盘(USB)数据存储，无限存储保管数据。

6. 连接水分蒸发器(ADP-611)，自动扫描最适当的加热温度。

7. 搅拌器自带试剂的自动吸排液机构为标准配件。

8. 无须因溶剂或样品的变更，而更改其各别的设定(极化电流，终点电位)等。

9. 完全符合GLP/GMP功能。

双通道容量法卡氏水份测定仪MKA-610 是京都电子公司(KEM)依据多年的卡尔费休水分仪制造经验，和先进技术所开发而生产的智能型高级卡尔费休水分测定仪。因应世界各地用户含水量测定的需求，是可靠性和精确度的解决方案。并符合各国标准，如:国际标准化组织(ISO)，美国材料与试验协会(ASTM)，欧洲药典(EN)，美国药典(USP)或中国国家标准(GB)等试验方法

1. 可连接两台测定单元，同时进行滴定功能。

2. 采用触摸屏操作，触摸屏画面输入控制。

3. 触控单元与测量单元可分离设置。

4. 采用八吋彩色液晶显示器，实时显示滴定曲线。

5. 连接卡氏加热炉(ADP-611)，自动扫描加热温度。

6. 采用微型记忆卡(CF)数据存储。

7. 试剂的吸排液机构为标准配件。

8. 无须因溶剂或样品的变更，而更改其各别的设定。

9. 完全符合GLP/GMP功能。

阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间

颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。

预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高?

滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。

待机滴定时漂移太高是何原因?

阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;彻底清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。

测定方式: 卡尔费休容量滴定法。

测量范围: 滴定量: 0.005~99.995mL，水份量: 0.1~500mgH2O，水份含量: 10ppm~100%H2O。

滴定管: 容量: 10mL滴定管，精密度: ±0.015mL，重复性: ±0.005mL。

滴定管分辨率: 1/20,000。

终点检测方式: 使用双铂电极检测极化电位方式。

终点判断方法: 分极电位持续时间在指定范围内，判断为终点。

终点判断时间设定范围: 1~99秒。

控制操作: 直接在触控屏上画面输入设定。

显示功能: 八吋彩色液晶器，256色，800×600光点。

计算功能: 水份含量计算，统计计算处理(平均值，标准偏差，相对标准偏差)。

其它特殊用途: 自动试剂吸排，漂移自动补正，自动启动测量，10组空白和滴定度数据。

GLP支持功能: 标准物质的检测功能，试剂的滴定度校正，注册操作者名称。

溶剂需求量: 30~100mL，使用S形滴定池时。

使用环境: 温度:5~35°C，相对湿度: 85%RH以下。

电源: AC100~120/200~240V±10%，50Hz/60Hz。

功率: 主触控单元(MCU-610): 约20W，测量单元(MKA-610)和搅拌器: 约30W。

MKA-610-ST: 一组滴定管，正滴定。

MKA-610-TT: 两组滴定管，正滴定、反滴定、自动滴定度校准

水分测定仪也叫做水分仪、水份测定仪、快速水分测定仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪、含水率检测仪、测水仪、验水仪、测湿仪、微量水分测定仪。

仪器操作步骤(以纸张为例)

第一步:按校准键，放砝码，自动校准。(定期效准，不用每天开机效准)

第二步:取好样品，按"↑"存储重量，按测试键开始工作。

第三步:仪器加热中，仪器正在显示丢失的水分值。

第四步:测定结束(3分钟左右)，仪器显示最终水分值，记录数据。

粮食水分检测方法

如何使用快速水分测定仪检测玉米水份?

1. 开机预热半个小时，仪器温度为零下需要预热一个小时。

2. 放上砝码到样品盘正中间，仪器显示±0.02之内可以直接进行测试，否则需要进行校准。

3. 取粉碎好的玉米面放在样品盘正中间

4. 按"↑"

5. 用托架摇匀

6. 放回三脚架上，盖上加热筒，代称中稳定后，按"测试"，仪器开始工作

7. 测试完成后，水分测定仪自动报警，按"显示"，每按一次可以显示不同参数

8. 先按"清除"键，后按"置零"键，清除上次测试数据，代温度下降至30℃时可进行第二次实验

红外线水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。

该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。

该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。

1、传感器:

水分测量通过安装在一个旋转-对称高等级钢法兰内的开路谐振器来 实现，开路谐振器产生高频波(可以是微波或比微波更高频率) ，固体物料的介电常数和高频衰减在高频波段内被测量出来，因此,表面和毛细状水分被测量出来。测量视窗采用耐磨损才量，也可选订陶瓷材料与强化耐磨损材料。传感器信号通过屏蔽或可选评比3芯电缆连接到微波在线水分仪，电缆最大长度可达1000米。

2、水分仪表:

水分测量值数字和模拟式显示在高分辨率液晶显示器上。图形化用户接口和集成化软键，可以容易输入参数和控制全部功能。在一个特定的用户存储器内，最大八个产品的全部参数均能存储，因此当改变过程产品时，很容易切换到另一个产品。

水分和温度的测量值被系统作为隔离和可编程的mA 信号容易接收，最大(Max.)和最小(Min. )值报警通过隔离的数字信号继电器输出。另有一个标准串行RS2 3 2 接口(可选订转换成RS4 8 5 接口)。可选集成化数据登录器，用来通讯协议化和记录水分和温度测量值、超限值和打印输出。

在线固体水分仪设计成42 - TE-桌式带提手和安放脚、现场墙挂式(IP65)带观察窗或193HE工控机箱式。实时水分测计仪,烧结/球团混合料专用水分仪

红外线快速水分测定仪是由近研发并生产，它具有温度设定、微调温度补偿及自动控制等功能。采用国际通用的解热原理研制而成的新一代卤素快速水分测定仪器。引进先进自动称重显示系统，人性化系统操作, 卤素水分测定仪无需特殊培训，自动校准功能、自动测试模式，取样、干燥、测定一机化操作。应变式混合气体加热器，最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，测定精度高、时间短、无耗材、操作简便，不受环境、时漂、温漂因素影响，无需辅助设备等优点。客户可根据所测样品状态不同而自动调整测试空间，颗粒、粉末一机操作，且效率、准确度远远高于国家标准方法。计算机、打印机连接功能可即时打印或者记录、储存终点自动判定模式锁定的最终水分值。