孔率显微分析法

本法通过孔隙二维平面的占有率映射多孔材料的孔率。测量时要求多孔材料样品的观察截面要尽量地平整，如多孔金属和多孔陶瓷的观测截面可采用研磨抛光等方式加以制作，然后由显微镜观测出截面的总面积和其中包含的孔隙面积。

该法测量结果与所取样品截面有关，因此应多测几个截面并提供足够大的截面视场，但其统计效应仍然是比较低的 。

多孔材料的孔率，又称孔隙率、孔隙度或气孔率，系指多孔体中孔隙所占体积与多孔体总体积之比率，一般以百分数来表示，也可采用小数。该指标既是多孔材料中最易测量、最易获得的基本参量，同时也是决定多孔材料导热性、导电性、光学行为、声学性能、拉压强度、蠕变率等物理、力学性能的关键因素。多孔体中的孔隙有开口贯通孔隙和闭合孔隙等形式（介于其间的还有半通孔隙，其一般具有闭合孔隙的形态），故孔率也可相应地分为开孔率和闭孔率。各种孔率的总和就是总孔率，即平时所说的“孔率”。大多数使用过程均是利用其贯通孔和半通孔，只有作为漂浮、隔热、包装及其它结构件等用途时才需要较高的闭孔率。其中开孔率又强烈地影响着整个多孔材料的流体透过性（渗透性）、漂浮性以及有效内表面积等性能。研究表明，多孔材料的性能主要取决于孔率，其权重超出所有的其它影响因素。因此，孔率指标对于多孔材料来说十分重要，下面介绍多孔材料孔率测定的若干方法 。

本法操作简便，使用比较普遍。检测时要求的多孔材料测试样品应有规则的形状以及合适的大小，以便于进行样品尺寸的测量和体积的计算。试样切割时应注意不使材料的原始孔隙结构产生变形，或尽量不使孔隙变形。试样的体积应根据孔隙大小而大于某一值，并尽可能取大些，但也要考虑称重仪器的适应程度。在样品尺寸的测量过程中，每一尺寸至少要在3 个分隔的位置上分别测量3 次，取各尺寸的平均值，并以此算出试样的体积。然后在天平上称取试样的质量。整个测试过程应在常温或规定的温度和相对湿度下进行。

本法的尺寸测量可采用量具检测法（如游标卡尺、千分尺、测微计等）、显微观测法、投影分析法等，校准尺寸使用校准块规。具体检测方案可参考相关的文献报道。测量时检测量具对试样产生的压力应足够小（如控制在远低于大气压的范围），这样受压变形误差即可忽略不计。

满足本法试样要求的规则形状有立方体、长方体、球体、圆柱体、管材、圆片等，减小相对误差的作法是采用大体积的试样。如为线度尺寸难以测量的异形样品，则应先行封孔后通过排水法等方式测量总体积，然后去除封孔物质再行称重 。

本法测量采用流体静力学原理：将试样浸泡于液体介质中使其饱和后再进行液中称重来确定试样的总体积，进而测算得出多孔体的孔率。其测量步骤是：先用天平称量出试样在空气中的质量，然后浸入介质（如除气的油、水、二甲苯或苯甲醇等）使其饱和，采用加热鼓入法或减压渗透法使介质充分填满多孔材料的孔隙。

本法应使用密度已知的液体作为工作介质，并尽可能满足如下条件：

1）对试样不反应、不溶解；

2）对试样的浸润性好（以利于试样表面气体的排除）；

3）粘度低、易流动；

4）表面张力小（以减少液中称量的影响）；

5）在测量温度下的蒸气压低；

6）体膨胀系数小；

7）密度大。常用的工作液体有纯水、煤油、苯甲醇、甲苯、四氯化碳、三溴乙烯、四溴乙炔等 。

本法与上述“浸泡介质法”基本相同，主要差别是在试样浸充介质时采取了真空渗入，所以也可视为浸泡介质法的一个特例。其体积测量仍然是通过测量试样在已知密度的液体中的浮力而进行计算的。对于具有开口孔隙的多孔体，为了不让液中称量时的工作液体进入孔隙，可采取如下方式使开孔饱和或堵塞：

1）浸渍熔融石蜡、石蜡-泵油、无水乙醇-液体石蜡、油、二甲苯和苯甲醇等；

2）在试样的表面涂覆硅树脂汽油溶液、透明胶溶液、凡士林或其它聚合物膜。测试步骤为：先将清洗干净的试样在空气中称重，然后在真空状态下浸渍熔融石蜡、石蜡-泵油或油等液体介质，使全部开孔饱和后取出，除去试样表面的多余介质，再次在空气中称重，然后在水中称重。

由于在浸渍介质时不可能浸满所有的孔隙，尤其是细微孔穴和窄缝等，所以最后测出的开孔率数值一般都有不同程度的降低。此外，在测试过程中要注意浸渍介质和工作液体不能与多孔试样发生溶解、溶入现象及其它化学反应 。

本法的测试精度比真空浸渍法高，对低孔率多孔材料的孔率测定较为合适。其工作原理是：将由一试样和一浮体组成的系统置于液体介质（如水）中，如果该系统的密度恰好等于液体介质的密度，则系统将静止于其中不动；系统密度小于液体密度时上浮，而大于液体密度时则下沉。这种运动趋势对密度的差异非常敏感，因此有很高的灵敏性。

实际测量时，先将已知密度的基准试样与浮体组成这种静止性的漂浮系统，然后将待测孔率的试样取代基准试样并亦使之产生同样的静止性漂浮，最后通过比较计算就可得出未知孔率。

对于孔率较高的开孔试样，只要用一涂层包覆起来（以免进入工作液体，如水），亦可采用本法测试。另外，还应注意工作液体不要与多孔试样产生溶解、溶胀及其它任何化学作用 。

压汞法测定孔率指标的实质是将汞压入试样的开口孔隙中，测出这部分汞的体积即为试样的开孔体积。其测量方法如下：先将膨胀计置于充汞装置中，在真空条件下充汞，充完后称出膨胀计的重量W1。然后将充的汞排出，装入重量的多孔试样，再放入充汞装置中在同样的真空条件下充汞，称出带有试样的膨胀计重量（汞未压入多孔试样孔隙时的状态）。之后再将膨胀计置于加压系统中将汞压入开口孔隙内，直至试样为汞饱和时为止，算出汞压入的体积，则可得到多孔试样的孔率。

此外，还利用潮湿硫蒸汽对银、铜和铜合金的锈蚀现象，通过产生锈斑呈棕、黑等易辨深色而显现的途径，检测这些材料基体上表面涂层的孔率。对于石墨电极的孔率，美国材料与试验协会制订了针对性的检测标准。由于多孔材料的多数用途都要求具有开口孔隙，所以国内外也有专门一些关于多孔体开孔率的测试方法和标准 。2100433B

总气孔率是闭口气孔率与开口气孔率之和。

除熔铸制品、沥青结合或浸渍制品和部分隔热耐火制品外，一般耐火制品中的气孔绝大多数是开口气孔。因为闭口气孔体积难于直接测定，制品的气孔率指标通常用显气孔率表示，耐火制品的显气孔率可以小到接近0或大于80%,一般致密制品的显气孔率在10%~28%，小于15%的称低气孔率制品，隔热材料的气孔率大于45%。

气孔率是多数耐火材料的基本技术指标，它的大小几乎影响耐火制品的所有性能，特别是强度、热导率。抗渣性和抗热震性。气孔率增大，强度下降，这不仅是由于固体截面积减少而导致实际应力增大，更主要是气孔是材料中的缺陷，会引起应力集中而使强度下降，粗大气孔影响更为显著。气孔率增大能显著降低热导率。大气孔率使渣对制品的渗透增加 。

【闭孔率】：闭孔率规定为样品的闭孔体积与样品外观体积（可视体积）的比值，即闭孔率=A0/Aa式中： 　A0——闭合孔所占的体积（m3）；Aa——样品的外观体积（可视体积）（m3）。对于闭孔率，须知道材料本身的密度。2100433B

定义

【开孔率】：开孔率规定为筛板上筛孔的总面积 与开孔区 (又称有效传质区)面积 的比值，即 Φ=A0/Aa式中：Φ—开孔率（%）

A0——筛板上筛孔的总面积（m2）

Aa——开孔区 (又称有效传质区)面积（m2）

开孔区：可以布置筛孔或传质元件的区域。

对于开孔率，其大小又受板上筛孔的排布形式影响。板式塔的筛孔排列形式有正三角形排列和等腰三角形排列。对于不同的排列形式，孔中心距t的计算又不同。

对于正三角形排列：t=d0(0.907Aa/A0)^(1/2)

开孔率Φ=A0/Aa,又可简化为0.907(d0/t)^2

对于等腰三角形排列，t=A0/0.075n

n——筛孔数目

有效传质区的开孔率是由孔径和孔间距之比唯一确定的。2100433B