黄氧化铁

贮藏: 密封保存。

中西药分类: 西药(包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料))

化学成分: 本品为三氧化二铁一水化物，本品按灼炽至恒重后计，含Fe1O3不得少于97.5%。

药理作用: 药用辅料，着色剂

方法名称: 黄氧化铁---氧化铁的测定---氧化还原滴定法

应用范围: 本方法采用滴定法测定黄氧化铁中氧化铁的含量。

本方法适用于黄氧化铁。

方法原理: 供试品加盐酸2.5mL，置水浴上加热使溶解，加过氧化氢试液1mL，加热至沸腾数分钟，加水25mL放冷，加碘化钾1.5g与盐酸2.5mL，密塞，摇匀，在暗处放置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定，近终点时,加淀粉指示液2.5mL,继续滴定至蓝色消失，计算黄氧化铁的含量。

试剂: 1.盐酸

2.过氧化氢试液

3.碘化钾

4.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)

5.淀粉指示液

仪器设备:

试样制备: 1.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)

配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞;在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

2.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

操作步骤: 取本品约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加盐酸2.5mL，置水浴上加热使溶解，加过氧化氢试液1mL，加热至沸腾数分钟，加水25mL放冷，加碘化钾1.5g与盐酸2.5mL，密塞，摇匀，在暗处放置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定，近终点时,加淀粉指示液2.5mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相当于7.985mg的Fe2O3。

注:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

参考文献: 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p908。

水中可溶物 取本品2.0g，加水100ml，置水浴上加热回流2小时，滤过，滤渣用少量水洗涤，合并滤液与洗液，置经105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过20mg(1.0%)。 酸中不溶物 取本品2.0g，加盐酸25ml，置水浴中加热使溶解，加水100ml，用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤渣用盐酸溶液(1→100)洗涤至洗液无色，再用水洗涤至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过20mg(1.0%)。 炽灼失重 取本品约1.0g，精密称定，在700-800℃炽 灼至恒重，减失重量不得过12.0%。 钡盐 取本品0.2g，加盐酸5ml，加热使溶解，滴加过氧化氢试液1滴，再加10%氢氧化钠溶液20ml，滤过，滤渣用水10ml洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸溶液(2→10)10ml，不得显浑浊。 铅盐 取本品0.5g加盐酸10ml，加热使溶解，加硝酸3ml，煮沸1分钟，放冷，用无水乙醚振摇提取4次(30m、20ml、20ml与20ml)，弃去乙醚层，加热除去酸液中残留的乙醚，加氨试液呈碱性，加氰化钾试液1ml，加水至50ml，加硫化钠试液数滴，摇匀，如显色，与标准铅溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.003%)。 砷盐 取本品0.2g，加盐酸7ml，加热使溶解，加水21ml，滴加酸性氯化亚锡试液使黄色褪去，依法检查(附录ⅧJ第一法)，应符合规定(0.001%)。

方法一:硫酸亚铁氧化法 硫酸与铁屑反应生成硫酸亚铁，加入氢氧化钠并通入空气氧化制备晶核，再在晶核悬浮液中加硫酸亚铁和铁屑，加热鼓入空气氧化，经压滤、漂洗、干燥、粉碎制得氧化铁黄。其

Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑

FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2+Na2SO4

4Fe(OH)2+O2→4FeOOH+2H2O

H2SO4+Fe+7H2O→FeSO4·7H2O+H2↑

FeSO4·7H2O+O2→2Fe2O3·H2O↓+4H2SO4+2H2O 反应条件:将74g铁屑加入 1000ml 15%的硫酸中反应至铁屑消失，生成浓度约为200g/L的硫酸亚铁。向上述制得的硫酸亚铁溶液中加入足够的30%的氢氧化钠，不断搅拌使共中40%的铁转化为氢氧化亚铁[Fe(OH)2]，在30~35℃通空气，使Fe氧化为Fe形成晶核。再向其中加入90g/L的铁屑处理，使生成7g/L的晶核和40g/L的硫酸亚铁，继续加热至85℃，以600L/h的速度鼓空气氧化64h，然后过滤、洗涤、干燥、粉碎制得含水氧化铁黄。

方法二:芳香硝基物氧化法 可同时生产芳香氨基物。其反应方程式如下:

Fe+H2O+R-NO2→Fe2O3·H2O+R-NH2

反应条件如下:在反应釜中加入560份水、36.5份32%盐酸、160份铁粉和10份铝粉。用16~24h向反应釜中加入1460份含有253份5-硝基萘磺酸和8-硝基萘磺酸的水溶液，萘磺酸水溶液pH值为6，温度80~85℃。反应釜内温度在95~100℃，pH值为6~6.5,在此条件下反应2h，加入8份25%氨水，进一步反应4h，过滤，用560份水洗滤饼三次，将水洗后的滤饼与1000份水混合，在95~100℃加热，加入45份32%盐酸，搅拌2h，过滤，将滤饼水洗至无酸，干燥可得160份氧化铁黄颜料，同时得到氨基萘磺酸，收率96%。

1、氧化铁黄颜料在各类混凝土中预制件和建筑制品材料作为颜料或着色剂，直接调入水泥中应用。各种室内外的彩色混凝土表面，如墙面、地坪、天花板、支柱、门廊、路面、停车场、阶梯、车站等;各种建筑陶瓷和琉璃陶瓷，如面砖、地砖、屋瓦、嵌板、水磨石、马赛克花砖、人造大理石等。

2、氧化铁黄颜料适用于各种涂料着色和保护物质，包括水性内外墙涂料、粉末涂料等;也可适用于油性漆包括还氧、醇酸、氨基等各种底漆和面漆;也可用于玩具漆、装饰漆、家具漆、电泳漆和磁漆。

3、氧化铁黄颜料适用于塑料制品的着色，如热固性塑料和热塑性塑料，及橡胶制品的着色，如汽车内胎，飞机内胎，自行车内胎等。

4、广泛用于建筑业人造大理石、水磨石的着色。是水彩、油彩、油漆、橡胶等的颜料。用作氧化铁系颜料的中间体,如制氧化铁红、铁黑等。

此外氧化铁黄颜料还可以用于各类化妆品、纸张、皮革的着色。

氧化铁黄简称铁黄，是含水的三氧化二铁

Iron oxide yellow

分子式(Formula): Fe2O3·H2O

分子量(Molecular Weight): 177.71 CAS No.: 51274-00-1

包装(Package): 15公斤/桶或25公斤/桶

物化性质(Physical Properties)

1、Fe2O3,%≥86;2、筛余物(320目)，%≤0.5;3、水溶盐，≤0.5%;4、水分，≤1%;5、吸油量，25-35%;6、PH值:3.5-7。

性质 由柠檬黄至褐色的粉末。相对密度2.44~3.60。熔点350~400℃。不溶于水、醇,溶于酸。粉粒细腻,是晶体的氧化铁水合物。由于生产方法和操作条件的不同,水合程度不同,晶体结构和物理性质有很大差别。着色力、遮盖力、耐光性、耐酸性、耐碱性、耐热性均佳。150℃以上分解出结晶水,转变成红色。吸入粉尘会引起尘肺，空气中最高容许浓度5mg/m2。