肥料中氯离子含量的测定电位滴定法起草人

王兴权、程金莲、刘宏、常立娟、屈小荣、许显宁、马占梅、武亮亮、马占雄、王茹、奎满福、马文霞。

青海省盐化工产品质量监督检验中心、青海省产品质量监督检验所、青海盐湖工业股份有限公司、格尔木万年颗粒钾肥有限公司。

范围 本文件规定了电位滴定法测定肥料中氯离子的原理、试剂、仪器和设备、取样、样品制备、试验步骤、试验数据处理和精密度。 本文件适用于肥料中氯离子含量的测定，方法检出限为0.03%。

4　原理

肥料样品用水煮沸、溶解、冷却、定容、离心分离后，取上清液用电位滴定法测定硝酸银消耗量，计算氯离子含量。

5　试剂

本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T 6682中规定的一级水。

5.1　硝酸银滴定储备液（0.1mol/L）：按GB/T 601配制及标定。

5.2　硝酸银滴定液（0.02mol/L）：用硝酸银滴定储备液（0.1mol/L）稀释5倍所得。

6　仪器和设备

6.1　电位滴定仪：银离子检测电极。

6.2　离心机：转速不小于6000r/min。

6.3　实验室用样品粉碎机。

6.4　电子天平：感量±0.0001g。

7　取样

代表性样品的取样按GB/T 6679标准中规定内容执行。

8　样品制备

取具有代表性样品200 g，用四分法将试样缩分至100 g，测试前，用样品粉碎机粉碎，过100目筛后，置于样品袋中备用。

9　试验步骤

9.1　试样提取

称取1g~5g（精确到0.0001g）（称样量范围见表1）粉碎的试样于250 mL烧杯中，加水100 mL，用玻璃棒搅匀，盖上表面皿，电炉加热微沸5 min，取下冷却后转移至250mL容量瓶中定容，摇匀后，量取约50 mL样品溶液于离心管中，在6000 r/min转速下离心3 min，精确移取25 mL上清液于滴定杯中，加适量超纯水浸没电极待测。

表1 称样量范围

氯离子含量（ω）/%　ω＜5　5≤ω≤9　ω＞9

称样量/g　5　3　1

9.2　测定

使用电位滴定仪用硝酸银滴定液测定待测液，记录体积V（mL）。2100433B

2010年6月30日，《复混肥料中氯离子含量的测定》发布。

2011年1月1日，《复混肥料中氯离子含量的测定》实施。

主要起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海)、黑龙江省谷粮复合肥料有限公司。

主要起草人：李崇明、朱涛、苏刚。 2100433B

2019年12月10日，《塑料材料中铅含量的测定》发布。

2020年11月1日，《塑料材料中铅含量的测定》实施。