以月桂醇和二氯丙醇为原料,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(TBAHS)存在下合成了月桂基缩水甘油醚,通过测定产品环氧值的方法来计算产品的收率。采用单因素实验和正交试验相结合,考察了原料摩尔比、碱加入量、反应时间和反应温度等对月桂基缩水甘油醚收率的影响,并用1HNMR和IR等对产物结构进行了表征。正交试验极差和方差分析表明,因素影响大小依次为:原料摩尔比>碱加入量>反应时间>反应温度,在优化工艺条件n(二氯丙醇)∶n(月桂醇)=1.2∶1,n(氢氧化钠)∶n(月桂醇)=2.2∶1,50℃下反应4 h,月桂基缩水甘油醚的收率可达81.3%。
以邻苯二甲醚和丙醛为原料,先合成出2,3,6,7-四甲氧基-9,10-二乙基蒽,催化形成羟基,再以此合成出一种新型具有蒽环结构的四官能团环氧树脂——2,3,6,7-四缩水甘油醚-9,10-二乙基蒽(TGEDEA)。通过红外光谱、核磁共振(1H-NMR)对所合成的环氧树脂结构进行表征。采用4,4’-二氨基二苯基砜(DDS)对所合成的环氧树脂进行固化,并通过差示扫描量热分析(DSC)研究了其固化反应动力学。DSC和热重分析(TGA)等对所得环氧树脂固化物的性能研究表明,TGEDEA/二氨基二苯基砜(DDS)固化物在空气中和氮气中的T10%分别为408℃和400℃,其具有良好的耐热性能。
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