研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20~25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%(HPLC),收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素:投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为:1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点:141~142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景.
以对甲基苯甲醛(4-methyl benzaldehyde,简称4-MB)为改性剂,在对甲苯磺酸(PTS)的作用下对煤沥青(coal tar pitch)进行了改性。采用偏光显微镜研究了4-MB改性煤沥青的光学组织;考察了4-MB用量,反应温度和反应时间对改性沥青的软化点、密度、残炭率的影响。结果表明,在同一反应条件下,随4-MB用量的增加,改性沥青的密度、软化点、残炭率先显著提高后稍有降低。随着反应温度的提高及反应时间的延长,改性沥青的密度、软化点、残炭率先明显提高,后增加不大。可通过添加不同的4-MB用量或调节反应温度控制改性沥青的中间相小球的数量和球径的大小,从而改善得到较好的光学组织。
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