环境样品预处理

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环境样品在分析测试前进行的处理。由于环境样品的组分复杂,污染物组分含量低,存在形态各异,以及存在对欲测组分的干扰因素等,在分析前必须进行适当的处理。目的在于富集和分离欲测组分,或掩蔽干扰组分,或使欲测组分浓度和形态符合分析方法的要求。常用的预处理方法有溶解、熔融、消解、灰化、蒸馏、萃取、共沉淀等。

土壤样品预处理的目的是使土壤样品中待测组分的形态和浓度符合测定方法的要求，以及减少或消除共存组分的干扰。土壤样品的预处理方法主要有分解法和提取法。分解法用于元素的测定，提取法用于有机污染物和不稳定组分的测定。分解法的作用是破坏土壤的矿物晶格和有机质，使待测元素进入试样溶液中。常用的分解方法有：酸分解法、碱熔分解法、高压釜密闭分解法、微波炉加热分解法等。测定土壤中的有机污染组分和受热后不稳定的组分，以及进行组分形态分析时，需要用提取法。常用的提取溶剂为有机溶剂、水和酸。

土壤样品预处理酸分解法

酸分解法也称消解法，是测定金属离子时常用的方法。由于土壤样品的组成复杂，用酸溶法消解时常采用多种酸的混合，常用混合酸有HCl-HNO₃-HF-HClO₄、HNO₃-HF-HClO₄、HNO₃-H₂SO₄-HClO₄、HNO₃-H₂SO₄-H₃PO₄等。为了提高样品消解效率，有时加入一些氧化剂（如过氧化氢、五氧化二钒等）或还原剂（如亚硝酸钠）等。用酸分解样品时应注意：在加酸前，应加少许水将土壤润湿；样品分解完全后，应将剩余的酸赶尽；若须加热加速溶解时，应逐渐升温，以免因迸溅引起损失。

土壤样品预处理高压密闭分解法

对较难消解的土壤样品，可置于聚四氟乙烯密闭消化罐或高压釜中进行加热消解。其操作要点：将一定量的土壤样品置于能密封的聚四氟乙烯消化罐内，加入少许润湿样品，加入一定体积的混合酸，摇匀后将聚四氟乙烯消化罐置于耐压的不锈钢套筒中，拧紧。置于烘箱内加热分解（温度一般不超过180℃）一定时间，取出冷却至室温后，取出消化罐，用水冲洗内壁，置于电热板上蒸至冒白烟后再缓缓蒸至近干，定容后进行测定。对分解含有机物较多的土壤样品时，特别是在使用高氯酸的情况下，有发生爆炸的危险，应预先在80~90℃将有机物充分分解后，再进行密闭消解。高压釜密闭分解法具有效率高、酸用量小、易挥发元素损失少、分解时间短、可同时进行批量分析等优点。

土壤样品预处理有机物的提取

测定土壤中有机磷、有机氯农药和其他有机污染物时，常用溶剂提取法。在提取待测样品的同时，还可以起到浓缩和分离的作用。常用的溶剂提取法有以下几种：

（1）震荡浸取法

将土壤样品放在具塞三角瓶，加入适当的溶剂，置于震荡器内震荡一定时间，静置分层或抽滤、离心分离出提取液进行分析，例如分析酚、油类等化合物。

（2）固相萃取法

固相萃取法的基本原理与液相色谱分离过程相似，是根据被萃取组分与样品基体成分在固定相填料上作用力强弱的不同，使之彼此分离的技术。首先用适当的溶剂将固相萃取吸附剂润湿，然后加入一定体积的被处理样品溶液，使其完全通过固相萃取吸附剂，使溶液中被测组分保留在固相萃取吸附剂上的待测组分洗脱下来。该法具有快速、高效、重复性好、选择性好等优点。固相萃取装置分为柱型和盘状薄膜型两种。常用的固相萃取剂有C₁₈、硅胶、氧化铝、高分子聚合物、离子交换树脂等。固相萃取法已列为EPA的标准方法，该法广泛用于环境样品中多环芳烃、有机氯农药和有机卤化物等的富集与分离。此法与色谱分析在线联用的应用受到重视，如柱型固相萃取-高效液相色谱的在线联用、固相萃取-气相色谱的在线联用等。

土壤样品预处理无机污染物的提取

土壤中易溶无机组分及有效态组分，可用酸或水浸取。例如，用蒸馏水提取pH、CO₃、可溶性金属离子等组分；用无硼沸水提取土壤中有效态硼；用1mol/LNH₄Ac浸取土壤中有效钙、镁、钾、钠等。

土壤样品预处理净化和浓缩

土壤中的欲测组分被提取后，往往还存在干扰组分，或达不到分析方法测定要求的浓度，需要进一步净化或浓缩。常用的净化方法有层析法、蒸馏法、萃取法等；浓缩法有K-D浓缩器法、萃取法、蒸馏法等。例如，土壤样品中的氰化物、硫化物常用蒸馏—碱溶液吸收法分离，可同时达到净化和浓缩的目的。 2100433B