目的建立基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)麦冬中56种农药残留量的快速检测方法,并应用于137批样品筛查。方法选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果 56种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997 8；在LOD、2 LOD、10 LOD 3个添加浓度水平进行回收率实验中,96.4%的农药在60%~130%内,92.9%的农药RSD小于15%；绝大多数农药检测限小于0.01 mg·kg~(-1)。137批麦冬中共检出12种农药。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于麦冬中农药残留的筛查测定。试验结果对于麦冬的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。
建立了气相色谱-质谱联用测定塑料产品中多溴联苯和多溴联苯醚的方法。以甲苯为提取溶剂,超声提取电子电气产品中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs),采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测。SCAN和SIM同时扫描,采用质谱特征离子定量分析。结果表明:9种多溴联苯(PBBs)和10种多溴联苯醚(PBDEs)的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,RSD均<5.0%,PBBs回收率在97%～111%之间;PB-DEs回收率在82%～115%之间。本方法前处理简便,灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,且分析时间短,适用于塑料产品中PBBs和PBDEs的测定。
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